Спектроскопический рефрактометр для определения показателя преломления жидких и твердых сред в уф, видимой и ближней ик областях спектра

Полезная модель относится к области технической физики, более конкретно, к рефрактометрическим приборам, предназначенным для измерения показателя преломления твердых и жидких сред. Рефрактометр содержит монохроматический источник света (монохроматор с лампой накаливания или ксеноновой лампой), измерительную призму и устройство для определения положения границы света и тени, включающее камеру-окуляр, чувствительную в широком спектральном диапазоне. Исследуемый объект, помещенный на измерительную призму рефрактометра, освещается монохроматическим светом через многожильный волоконно-оптический кабель (ВОК), состоящий из нескольких оптических волокон (три и более), каждое из которых имеет световедущую жилу и оболочку, причем центры этих волокон на обоих торцах кабеля лежат на одной прямой. Торец ВОК, подсоединяемый к выходной щели монохроматора, ориентирован так, что линия, соединяющая центры волокон, параллельна щели. Торец ВОК, из которого выходит монохроматическое излучение, освещающее исследуемый объект, ориентирован так, что линия, соединяющая центры волокон, параллельна ребру измерительной призмы. Техническим результатом является возможность измерения показателя преломления жидких и твердых сред на любой длине волны в диапазоне от 375 до 1150 нм с точностью ±5×10^-5.

Область техники, к которой относится данная полезная модель, - оптическое приборостроение, а точнее большой класс рефрактометрических приборов, предназначенных для измерения показателя преломления различных твердых и жидких сред.

Уровень техники существующих приборов - аналогов включает многоволновые рефрактометры Пульфриха и Аббе. Нередко для идентификации чистых химических веществ, определения концентрации растворов, анализа свойств оптических стекол, исследования областей аномальной дисперсии и т.д. недостаточно измерять показатель преломления n вещества только на одной длине волны , например n_D, относящийся к _D=589.3 нм (среднее из длин волн двух близких желтых линий натрия). Например, два вещества могут иметь одинаковый n_D, но различные показатели преломления на других длинах волн. Поэтому во многих случаях необходимо иметь возможность измерять показатель преломления вещества на любой длине волны в УФ, видимой и ближней ИК областях спектра.

Близкими к объекту заявки рефрактометрами являются рефрактометры Пульфриха [1 - Б.В.Йоффе, Рефрактометрические методы химии, Ленинград, Химия (1983); 2 - М.В.Лейкин, Б.И.Молочников, В.Н.Морозов, Э.С.Шакарян, Отражательная рефрактометрия, Ленинград, Машиностроение (1983)], а также многоволновые рефрактометры, производимые фирмами Schmidt-Haensch [3 - http://www.schmidt-haensch.com] и Atago [4 - http://www.atago.net]. Они содержат монохроматический источник света, измерительную призму, устройство для определения положения границы света и тени, и позволяют измерять показатель преломления жидких и твердых сред на нескольких фиксированных длинах волн в УФ, видимом и ближнем ИК диапазонах. Значения этих длин волн определяются применяемыми источниками света: газоразрядными спектральными лампами в рефрактометрах Пульфриха [1, 2], светодиодами в рефрактометре DSR- [3], интерференционными фильтрами при использовании лампы накаливания в рефрактометрах DR-M2 и DR-M4 [4]. Недостатком вышеуказанных рефрактометров является невозможность непрерывного сканирования по длинам волн, что не позволяет, в частности, прописывать области аномальной дисперсии.

Известен спектроскопический рефрактометр [5 - J.Plucinski, "High resolution optical refractometer for dispersion measurement in UV-NIR range", Eur. Phys. J. Special Topics, Vol.154, pp.159-163 (2008)], обеспечивающий измерение дисперсии показателя преломления n() жидкостей на любой длине волны , от 300 до 920 нм, в котором исследуемое вещество освещается монохроматическим светом через волоконно-оптический кабель, подсоединенный к выходной щели монохроматора. Недостатком этого рефрактометра является ограниченный спектральный диапазон ( не более 920 нм), в котором возможно измерение показателя преломления. Это связано с малым количеством собираемого монохроматического света, что обусловлено использованием только одного оптического волокна.

Известные рефрактометры - аналоги [1-5] имеют следующие общие с заявляемым техническим решением признаки: перестраиваемый монохроматический источник света, измерительную призму из прозрачного материала с известной дисперсионной зависимостью показателя преломления N() и устройство для определения положения границы света и тени, по которому определяют показатель преломления исследуемого веществе на длине волны освещающего света .

Техническая задача, решаемая с помощью заявляемой полезной модели, состоит в измерении показателя преломления n() жидких и твердых сред на любой длине волны в спектральном диапазоне от 375 до 1150 нм с точностью ±5*10^-5. Такой широкий спектральный диапазон и высокая точность измерения n() достигаются за счет увеличения плотности мощности и уменьшения спектральной ширины (=0.02÷1 нм) перестраиваемого по длинам волн монохроматического излучения путем использовании многожильного волоконно-оптического кабеля, который подсоединяется к выходной щели монохроматора.

Технический результат, достигаемый с помощью заявляемой полезной модели, состоит в измерении показателя преломления жидких и твердых сред на любой длине волны в спектральном диапазоне от 375 до 1150 нм с точностью ±5*10^-5.

Заявляемая полезная модель включает: перестраиваемый монохроматический источник излучения (монохроматор с широкополосным источником белого света, например, лампой накаливания или ксеноновой лампой), многожильный волоконно-оптический кабель (ВОК), состоящий из нескольких оптических волокон (три и более), каждое из которых имеет световедущую жилу и оболочку, причем центры волокон на обоих торцах кабеля лежат на одной прямой, измерительную призму из прозрачного материала с известной дисперсионной зависимостью показателя преломления N() и устройство для определения положения границы света и тени, по которому определяют показатель преломления исследуемого вещества на длине волны освещающего света . Торец ВОК, который подсоединяется к выходной щели монохроматора, ориентирован так, что линия, соединяющая центры волокон, параллельна этой щели. Тем самым достигается максимальная интенсивность собираемого монохроматического света при минимальной спектральной ширине . Торец ВОК, из которого выходит монохроматическое излучение, освещающее исследуемый объект, ориентирован так, что линия, соединяющая центры отдельных волокон, параллельна ребру измерительной призмы. Использование многожильного волоконно-оптического кабеля обеспечивает увеличение плотности мощности и уменьшение спектральной ширины монохроматического света до 1 нм. Это расширяет спектральный диапазон и увеличивает точность измерения n() за счет повышению резкости границы света и тени. На Фигуре 1 дана схема спектроскопического рефрактометра, где: 1 - корпус рефрактометра; 2 - измерительная призма; 3 - цифровая камера-окуляр; 4 - многожильный волоконно-оптический кабель; 5 - монохроматор; 6 - широкополосный источник белого света (например, лампа накаливания или ксеноновая лампа); 7 - термостат для поддержания заданной температуры исследуемого вещества и измерительной призмы; 8 - персональный компьютер (ПК). На Фигуре 2 показана конструкция многожильного волоконно-оптического кабеля, состоящего из М (М3) отдельных волокон, каждое из которых имеет сердцевину и оболочку, где: 1 - световедущие жилы оптических волокон; 2 - оболочки волокон; А-А - линия, соединяющая центры волокон.

Принцип работы спектроскопического рефрактометра детально поясняется на Фигуре 1. Монохроматор 5 выделяет из широкополосного спектра источника белого света 6 монохроматическое излучение с длиной волны и спектральной шириной . Это излучение через многожильный волоконно-оптический кабель 4, конструкция которого показана на Фигуре 2, направляется на исследуемый объект, расположенный на измерительной призме 2 рефрактометра 1. Термостат 7 поддерживает заданную температуру образца и измерительной призмы. Цифровая камера-окуляр 3 передает изображение перекрестия, границы света и тени, отсчетного штриха и шкалы n_D на монитор ПК. Наблюдаемая на мониторе ПК граница светотени подводится под перекрестие, после чего снимается отсчет по шкале n_D рефрактометра. На Фигуре 3 показан вид перекрестия, спектральной полосы, нижняя кайма которой определяет границу полного внутреннего отражения (границу света и тени), отсчетного штриха и шкалы n_D в поле зрения цифровой камеры-окуляра при освещении эталонного стеклянного образца светом с длиной волны =632.8 нм.

При изменении длины волны света граница света и тени смещается. Наблюдаемая на мониторе ПК граница светотени для новой длины волны снова подводится под перекрестие, после чего снимается новый отсчет по шкале n_D рефрактометра. Отсчет по шкале n_D, соответствующей длине волны _D=589.3 нм, пересчитывается в угол , который предельный луч образует с нормалью к выходной грани измерительной призмы, по формуле [1]

где N_D - показатель преломления измерительной призмы на длине волны 589.3 нм, - преломляющий угол призмы. Затем, с учетом рассчитанного угла и известной дисперсионной зависимости N() материала измерительной призмы, определяется значение показателя преломления исследуемого вещества на длине волны с использованием соотношения [1]

.

Верхний и нижний знаки в формулах (1), (2) соответствуют случаям, когда выходящий из измерительной призмы предельный луч отклоняется в сторону преломляющего угла призмы или в противоположную сторону соответственно.

Спектроскопический рефрактометр был изготовлен на основе промышленно выпускаемого рефрактометра Аббе ИРФ454Б2М [6 - Б.О.Исхаков, Г.А.Гатауллин, Б.И.Молочников и др., Рефрактометр ИРФ-454, Опт.-мех. пром., 8, с.24, (1979); 7 - Казанский оптико-механический завод, http://www.baigish.ru/], в котором были удалены призмы Амичи и осветительная призма, а вместо окуляра для визуальных наблюдений установлена цифровая камера-окуляр DCM500, позволяющая выводить изображение перекрестия, границы света и тени, отсчетного штриха и шкалы по на монитор ПК. Освещение образца, устанавливаемого на измерительную призму рефрактометра, осуществлялось от монохроматора МДР41 через многожильный ВОК, состоящий из 12 оптических волокон. Каждое волокно имело диаметр световедущей жилы 0.6 мм и оболочки 0.66 мм, причем центры волокон на обоих торцах кабеля лежали на одной прямой. Торец ВОК, который подсоединялся к выходной щели монохроматора, был ориентирован так, что линия, соединяющая центры волокон, располагалась вдоль этой щели. Ширина щелей монохроматора изменялась в переделах от 0.01 до 0.5 мм, при этом спектральная ширина освещающего объект монохроматического излучения составляла 1 нм. Торец ВОК, из которого выходило монохроматическое излучение, освещающее исследуемый объект, был ориентирован так, что линия, соединяющая центры волокон, располагалась параллельно ребру измерительной призмы.

Спектроскопический рефрактометр позволяет измерять показатель преломления как твердых, так и жидких сред при использовании специальной кюветы, устанавливаемой на измерительную призму.

Диапазон измеряемых показателей преломления n на спектроскопическом рефрактометре определяется пределами шкалы n_D и дисперсионной зависимостью N() материала измерительной призмы. Он составляет: 1.3604-1.7657 при =375 нм, 1.2-1.7 при =589.3 нм, 1.0927-1.6666 при =1150 нм, см. Фигуру 4, где: 1 - верхняя граница измеряемых значений показателя преломления; 2 - нижняя граница измеряемых значений показателя преломления.

Точность измерения n на спектроскопическом рефрактометре составляет ±5*10 ^-5. Для определения точности была измерена дисперсионная зависимость n() показателя преломления дистиллированной воды при 20°С. Результаты представлены на Фигуре 5, где также даны табличные данные для n воды, приведенные в книге [1]. Как видно из Фигуры 5, значения n(), полученные на спектроскопическом рефрактометре, совпадают с табличными значениями n воды с точностью 1×10^-4, что соответствует точности определения по на рефрактометре ИРФ-454Б2М.

Из проведенного анализа характеристик спектроскопического рефрактометра следует, что точность измерения показателя преломления на нем составляет ±5*10^-5, если 1 нм. Отметим, что в многоволновом рефрактометре DSR- [3] спектральная ширина монохроматического излучения, освещающего объект, определяется спектром используемых светодиодов и составляет =9-18 нм. В многоволновых рефрактометрах DR-M2 и DR-M4 [4] , определяется шириной спектра пропускания интерференционных фильтров и составляет 2-10 нм.

Пример использования спектроскопического рефрактометра для измерения показателя преломления фторсодержащих олигомеров приведен на Фигуре 6. На этой фигуре представлены дисперсионные зависимости n() показателя преломления акриловых мономеров CH₂ =CH-COO-CH₂-(CF₂)₂-H (1), CH ₂=CH-COO-CH₂-(CF₂)₄-H (2) и СН₂=СН-СОО-СН₂-(СF₂) ₆-Н (3), применяемых для формирования полимерных волноводов в различных устройствах интегральной оптики.

CH ₂=CH-COO-CH₂-(CF₂)_m-H, где m=2 (1), 4 (2), 6 (3).

Таким образом, заявляемый в качестве изобретения спектроскопический рефрактометр является новым, обладает лучшими техническими характеристиками по сравнению с известными аналогами и может быть использован в промышленных масштабах. На основании вышеизложенного можно сделать вывод о соответствии заявляемого технического решения критериям "новизна", "изобретательский уровень" и "промышленная применимость".

Спектроскопический рефрактометр, содержащий перестраиваемый по длине волны монохроматический источник света со спектральной шириной (монохроматор с лампой накаливания или ксеноновой лампой), измерительную призму из прозрачного материала с известной дисперсионной зависимостью показателя преломления N() и устройство для определения положения границы света и тени, по которому определяют показатель преломления исследуемого веществе на длине волны освещающего света , отличающийся тем, что исследуемый объект, помещенный на измерительную призму рефрактометра, освещается монохроматическим светом через многожильный волоконно-оптический кабель (ВОК), состоящих из нескольких оптических волокон (трех и более), каждое из которых имеет световедущую жилу и оболочку, причем подсоединяемый к выходной щели монохроматора торец ВОК ориентирован так, что линия, соединяющая центры волокон, параллельна этой щели, а торец ВОК, из которого выходит освещающее исследуемый объект монохроматическое излучение, ориентирован так, что линия, соединяющая центры волокон, параллельна ребру измерительной призмы.