Способ получения алкил(фенил) магнийгалогенидов
т«.л I
Союз Советских
Социалистических
Рвспублик
ОПИ А ИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ (11) 618378
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свил-ву (22) Заявлено 20.12,76 (21) 2432319/23-04, с присоединениевв заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано 05.08.78 „Бюллетень № 29 (45) Дата опубликования описания 26,06.78
2 (51) М. Кл.
С 07 Р 3/02
Гасударственный квинтет
Совета Мнннстраа СССР ае делам нзебретвннй н вткрытнй (53) УДК 547.254..07 (088,8) (72) Автор изобретения
Л. А. Абрамас
Усольское производственное объединение," <импром" (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛ(ФЕНИЛ)МАГНИИГАЛОГЕН ИДО В
«изобретение относится к улучшейному способу получения алкил (фенил)магнийгалогенидов, которые могут быть использованы в производстве полифенилсилоксановой смолы марки ф-9 и полиэтилсилоксановой жидкости СГС, По технической сущности и достигаемому рузультату к предлагаемому способу наиболее близок способ получения алкил (фенил)магнийгалогенидов реакцией алкил (фенил)галогенида с магнием с использованием в качестве катализатора тетраитписисипаип при 25-30 С $1) о
Реактив Гриньяра получают при использовании незначительного количества катализатора-тетраэтоксисилана как в среде углеводородного растворителя (ортоксилола), так и без него.
При этом выход, %, хлористого изобутилмагния,51,0, бромистого иэоамилмагния 58,5, бромистого 1-метилпентил магния 60,0, бро м истог о о ктил ма гния 35,0, бромистого фенилмагния 25,0.
Недостатками известного способа являются низкий выход продукта (25,060,0%), а также необходимость дополнительной активации,; например, Йодом при получении бромистого октилмагния и бромистого фенилмагния.
С целью увеличения выхода целевого продукта по предлагаемому способу в качестве катализатора применяют фенил, галоидфенил или галоидалкилтриэтоксисилан, например фенилтриэтоксисилан, хлор- или дихлорфенилтриэтоксисилан, трифторпропилтриэтоксисилан и др., взятые в количестве 0,4-3,0 мол. % от галоидалкила, и нагревание ведут при
80-140 С, В качестве органического растворителя целесообразно испольэовать толуол.
Пример . В круглодонную колбу, снабженную терм ом етром, м ешал кой и обратным холодильником, загружают
0,25 моль магния, 0,001-0,0075 моль
z5 катализатора (см„таблицу) и 30 мл
618378 реакции анализируют на содержание алкилмагнийгалогенида, Выход продукта реакции представлен в таблице.
Фенилтриэтоксисилан
1,6
То же
91,6
1,6
84,0
1,6
89,0
89,8
1,6
3,2
95,6
Хл орфен илтриэтоксисил а н
То же
0,7
83,5
c@H SP
С HPr
1,4
93,0
82,3
92,0
89,0
1,4
С Н Яг с н а
С5 иЕ»
Ь 9 »
Лихлорфенилтриатоксисилан
Трифторпропилтриатоксисилан
То же
0,5
0,8
0,7
86,0
2,4
8 2,0
85,2<
0,4 целевого продукта, в качестве катализатора используют фенил, галоидфенил или галоидалкилтриатоксисилан, взятые в количестве 0,4-3,0 мол.% от галоидалкила, и нагревание ведут при 80140 С, 2, Способ по п. 1, о т л и ч а юшийся тем, что в качестве органического растворителя используют тол уол, Источники информации, принятые во внимание при акспертизе:
1, Андрианов К. и Грибанов О. Исследования в области алкил- и арилзамещенных ортоафиров кремниевой кислоты -, ЖОХ, 1938, с. 552-557.
50
Составитель О. Смирнова
Редактор 3. Бородкина Техред А. Алатырев
Корректор А. Власенко
Заказ 4204/21 Тираж 559 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП "Патент, r, Ужгород, ул. Проектная, 4.ортоксилола. Смесь нагревают до 80о
140 С и к ней постепенно добавляют
0,275 моль галоидалкила. Продукты
Как следует из таблицы, выход алкил
35 (фенил) магнийгалогенидов 85-95%, дополнительной активации йодом не требуется.
Формула изобретения
Способ получения алкил(фенил)магниФгалогенидов взаимодействием алкил(фенил)галогенида с магнием в присутсч вин кремнийорганического катализатора в среде органического растворителя, например, ортоксилола, при нагревании, отличающийся тем,что, с целью повышения выхода целевого
С НР
С Н З
Е н си
С,Н СЯ
СЗН72
