Патент ссср 163612
Союз Советских
Социадистицеских
Республик
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
I636t2
Кл. 12о, 26pg
Заявлено 03.IV.1962 г. (№ 772324/23-4) МП1(С 07f
Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР
Опубликовано 22Л 11,1964 r. Бюллетень № 13
УДI(Дата опубликования описания 6/VIII — 64 r.!
:.!! 6. :0X! l 8:
Автор изобретения
Н. В. Комаров
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НАТРИЙМАГНИЙБРОМАЦЕТИЛЕНА
Подписная группа № 44
Способ получения натриймагнийбромацетилена ранее не описан, Предложенный способ состоит в том, что на натрийацетилен действуют натрийбромэтилом в среде ксилола или бензола.
Пример. В трехгорлую круглодонную колбу емкостью 750 лл, снабженную обратным холодильником, капельной воронкой, трубкой для ввода газа и термометром, помещают 8 г металлического натрия в виде порошка в
150 мл ксилола или анизола. Затем при перемешивании насыщают смесь ацетиленом при
95 — 100 С до полного превращения натрия в белый порошок натрийацетилена. После этого при нагревании и перемешивании прибавляют эфирный раствор магнийбромэтила, приготовленный из 12 г магния и 54 г бромэтила.
Температуру реакционной смеси постепенно поднимают до 80 С и перемешивают содержимое колбы при такой же температуре до прекращения выделения этапа.
Образуется тяжелый осадок светло-серого цвета. Органический слой сливают с осадка и тщательно промывают его серным эфиром от избытка реактива Гриньяра, а затем обрабатывают жидким аммиаком для удаления примесей металлического натрия и натрийацетилена. После этого полученный натриймагний5 бромацетилен помещают в вакуум-эксикатор для удаления следов аммиака.
Натриймагнийбромацетилен представляет собой белый порошок, не плавящийся при температуре до 500 С, не растворимый в
lo обычных органических растворителях (эфир, бензол, толуол, диоксан, тетрагидрофуран и др.) и незначительно растворимый в диметилформамиде (1,5 г в 100 лл). В воде растворяется с разложением.
15 Найдено, %: Mg 15,02; Na 51,3; Br 15,88.
C2NaMgBr, Вычислено, %: Mg 16 08; Na 15 26; Br 52,84.
Предмет изобретения
Способ получения натриймагнийбромацетилена, отличающийся тем, что на натрийацетилен действуют магнийбромэтилом в среде ксилола или бензола.
