Способ получения смеси полиглицериновых эфиров метилоламидов карбоновых кислот

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Сфюз Советски.к

Сециапистнческик

Раскубпнк (11) 618370 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено0506.76 (21) 2382036/23 04 (51) N. Кл.

С 07 С 103Д8 с присоединением заявки Ю— (23) Приорнтет— (43) Опубликовано 050878, Бюллетень ¹ 29

Государственный комитет

Совета Мииистров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 661.185з07 (088. 8) (45) Дата опубликования описания 21,0678 (72) Автори изобретения

Н. И. Кобешева, В. Н. Назаров и Б. A. Головин

Тульский Филиал Всесоюзного научно-scca qppaTesrscxore и проектного института химической про нности,,," ( (71) Заявитель (54) СПОСОБ. ПОЛУЧЕНИЯ СМЕСИ ПОЛИГЛИЦЕРИНОВЬИ ЭФИРОВ и -МЕТИЛОЛАМИДОВ КАРБОНОВЫХ КИСЛОТ

Изобретение относится к химической технологии, а именно к способу получения новых соединений .полиглицери новых эфиров hl -метилоламидов карбоновых кислот общей формулы б

М-СОМК-СНт-О-(СХ -CHQH-CH 0)„Н Ц где И -С О -С Э -алкил;

И .— 2-20. . Эти соединения являются неионо- 10 генными поверхностно-активными веществами и могут быть использованы в рецептурах.товаров бытовой химии в качестве поверхностно-активной основы в моющих и чиатящих полирующих компо- 1о зициях и автокосметике, а также в фармацевтической, косметической и других отраслях промааленности, где применя» ют йоверхностно-активные вещества.:

Известен способ полиоксиэтилиро- @ ванных этаноламидов карбонових кислот общей формулы R-СОМН СХ СК О-(СК2СХЙО)т(Н. (Щ где М вЂ” алкил . 25

If — 2-20 (1 . нагреванием моноэтаноламина с соответствующими кислотами при 170-180 С в атмосфере .инертного газа или в вакууме. Полученные моноэтаноламиды карбо- З0 новых кислот оксиэтилируют действием окиси этилена при температуре 130140 С и давлении 2,5-4 ата.

Основным недостатком этого способа является дефицитность окиси этилена.

Кроме того, реакция с окисью этилена связана с усложнением техно= логии — необходимостью работать при . повышенной температуре и давлении.

Целью изобретения является упрощение технологии и расширение сырьевой базы для синтеза неионогенных поверхностно-активных веществ благодаря, применению в качестве одного из исход-. ных компонентов неутилизируемых в настоящее время отходов производства глицерина — полиглицеринов.

Предлагается способ получения смеси полиглицериновых эфит..ов )(-метилоламидов карбоновых кислот общей формулы (I), заключающийся s том,что смесь амидов карбоновых кислот общей формулы R — СО М Н, где и -С -С Эалкил, оксиметилируют водным раствором, формальдегида прн нагревании в присутствии щелочи с последующей конденсацией полученных М -метилоламидов общей Формулы К-СО,Я НСН ОН,где R:,èìåет укаэанное выше значение,с полиглице

618370

35,4

36 0

6,88

Лауриновая

Тридекановая

4,7

Синтетические жирные кислоты

С -C1ý 0 о

Тридекановая о

4,7

37,0

39,4

Каприноная

39,0

Формула изобретения

Н()(СН -СНОН-СИ О) К рйиами общей формулы ИО(СН -СИОН-CH 0) где 6» 2-20,.прИ 92-96 С в присутствий минеральной кислоты при РН 3«3,5.

Оксиметилирование обычно ведут

35-40%-ным раствором Формальдегида

5 при 70-75 С и рН .9-9,5 в течение 45 ч, а конденсацию — в присутствии фосфорной кислоты в течение 8-10 ч.

Отличительными признаками предла.гаемого способа являются оксиметилиро- 0 ванне амидов.кислот и конденсация полученных 1(- метилоламидов с полиглицеринами.

Полученные по способу согласно изобретению продукты анализируют с помощью ИК-спектроскопии и титриметрического анализа, содержание воды определяют по методу Дина-Старка.

Пример. Получение полиглицериноного эфира М -метилоламида лауриноной кислоты(сОЕДИНеине Общей

Формулы I, и — Сн Н2», ) =20) .

-Смесь 4,0 r (0,02 моль) амида лауриновой кислоты и 1,8 r 37%-ного раствора Формальдегида в воде (0,022 моль) нагревают на водяной бане в двугорлой колбе, снабженной термометром и мешалкой, до температуры

70 С и добавляют к ней такое количестСоединения общей Формулы (I) характеризуются высокой поверхностной активностью, мягким действием на кожу и нетсксичностью.

Применение предлагаемого способа позволяет использовать неутилизируемые до настоящего времени. отходы производства глицерина — полнглнцерины, выделенные иэ глицеринового гудрона.

l)6

1. Способ получения смеси полиглицериновых эфиров М -метилоламидов 60 карбоиовых кислот общей формулы R-ÑÎÊÍ-СН,О-(СН -СКОН-СИ 0) Н (l) где Q -C» -с а алкил

И» 2-20, 65 п во 2н. раствора едкого натра, чтобы

РН реакционной смесй было 9,0-9,5 (0,5 мл). Затем при 70-75 С и постоянном перемешивании реакционную массу ныдерживают 4 ч. После этого загружают 30,0 r (0,02 моль) полиглицерина (П » 20), далее 10-15%-ным раствором

ФОсфОРИОй кислОты ДОВОДЯТ РН До 3-4 (4,6 мл), реакционную массу нагревают до 92-96 С и при этой температуре и постепенном перемешивании выдерживают 8 ч. Получают 37,9 r пасты поверхностно-активного вещества, содержащей 80% основного вещества. Выход

94,1% (в пересчете на загруженный амид ) °

Аналогично получают полиглицериМонне эфиры )(-метилоламидов каприновой, тридекановой кислот и синтетических жирных кислот С 0 -С,@ ..При этом используют полигпицер ны со степенью полимеризации 4,7, 15,20.

Поверхностно-axTgaHee свойства полученных полиглицериновых эфиров .N -метилоламидов карбоновых кислот общей Формулы (I) приведены в таблице. Измерения проводят на приборе

Ребиндера при 20 С на. границе воэдухо отличающийся тем, что смесь амидон карбоновых кислот общей формулы й-СОМ Hg, где R — С)) -С)Э -алкил, оксиметилируют водным раствором формальдегида при нагревании в присутствии щелочи с последующей конденсацией полученных Й -метилоламкдов общей фоРмулы й-СОМ HCH2 ОН, где R имеет укаэанное выше значение, с полиглицеринами общей Формулы где )(= 2-20, при 92-96 С в присутствии минеральной кислоты при РН 3,0-3,5.

2. Способ по п, 1, о т л и ч аю шийся тем, что используют 3540%-ный раствор формальдегида, оксиметилирование ведут при 70-75 С и

РН 9,0-9,5 в течение 4-5 ч, а конден618370

Составитель Л. Виноград

Редактор 3. Бородкина Техред. 3.Чужик Корректор H KoBalIeBa

Заказ 4203/20 Тираж 559 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, г. ужгород, ул. Проектная, 4 сацию — в присутствии фосфорной кислоты в течение 8-10 ч.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Файнгольд С. И. Синтетические моющие средства из нефтяного и сланцевого сырья, Недра, т. 1, 1964, с. 210.