Способ получения -пиколина
ОП ИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик (11) 47 8003 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 28.01.74 (21) 1991254/23-4 (51) М. Кл.
С 07Д, 31/20 с присоединением заявки № (23) Приоритет
Гасударственный номитет
Совета Министров СССР оо делам изобретений н отнрытий (53) УДК 547.821 411. .4.07 (088. 8 ) Опубликовано25.07.75. Бюллетень № 27
Дата опубликования описания 29.07.75 (72) Авторы изобретения Б. Ф. Уставшихов, B. В. Антонова и Н. А. Титова
Ярославский политехнический институт (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ -ПИКОЛИНА
Предлагается новый способ получения
f -пиколнна, ис«толтьзуемого в синтезе лекарственных препаратов и пластмасс.
Известен способ получения -пиколина каталитической конденсацией окиси этилена с аммиаком в присутствии фосфата калия, промотированного солями комплексообразуюших металлов, например фосфатом цинка, хлорным кобальтом или хлорным никелем.
Полученный по этому способу f — пиколин >а содержит значительную примесь С« -пиколина.
С целью преимущественного образова ния у -пиколина, предлагается новый способ получения )« -пиколина, заключаю- и шийся в том, что в качестве исходного продукта применяют окись пропилена, в качестве катализатора активированную окись алюминия.
Использование окиси пропилена позволя- яв ет значительно уменьшить образова«п«е побочных продуктов и тем самым повысить чистоту целевого продукта. (Пример 1. Процесс осушествляют
«а контактной установке, состоящей из ре- 25 актора> систем подачи окиси цроп««лена и аммиака, испарителя окиси пропилена и конденсатора контактных газов. Окись пропнлена и аммиак перегреваются в змеевиках реактора до температуры реакции и раздельн<> вводятся в реактор, заполненный 50 мл катализатора — активнрованной окисью алюминия.
Температура реакции 350оС, объемная скорость окиси пропилена 0,25 и/и кат. час, молярное соотношение окись пропилена: аммиак = 1:3. Пропускают 52,0 г (0,92 моль)
> окиси пропилена и 46,7 г (2,76 моль) «м- миика. Продукты реакции конденсируются захоложенной водой, образуя два слоя: верх-. ний масляный и нижний водный. Получ«>ют
95,0 r конденсата, в том числе 65,5 масляного слоя. Оба слоя «>««ализируют н» хроматографе ЛХМ-7А. В Ko÷åLò«så «п>подвижной фазы используют бензидин (> не> .". ) и твин-60 (7,5 вес. >o) на целите (Bhs(>.>та колонки 4 м, температура колонки 110 >С).
Содержание основных продуктов в ма>:sss«su>,s слое, вес. Ъ: f николин 49,5; С(— ни,колин 2,5> J3 — николин 6,5; окись пр>пиле478003
Составитель Ж. Сергеева
Редактор О. Кузнецова ехред Т.миронова
КоРРектоР и Врах пша заклал Яффа
Подписное
Ц! !!!ИП!1 Государственного комите и Совета Ми гистров СССР но делам изобретений и открытий
Москва, !3035, Раушскаи наб., 4
Преднриитие «!1атент», Москва, Г-59, Бережковскаи наб., 24 на 3,5: Выход g «в николина, считая на прореагировавшую окись пропилена, составляет 39 мол. %.
Пример 2. Процесс проводят анало- 5 гично примеру 1. Температура реакции»
320 С, объемная скорость окиси пропилена0,25 л/л кат.час, молярное соотношение окись пропилена: аммиак = 1:3. Пропускают
52,0 r (0,92 моль) окиси пропилена и
46,7 г (2,76 моль) аммиака. Получают
95,0 г конденсата, в том числе 65,8 г масляного слоя состава, вес, %: ) - николин 52,0; й= николин .3,5; J3- пнколин-!
5,0; окись пропилена 4,0. Выход g . .пи4 колина, считая на прореагировавшую окись пропилена, составляет 42, мол. %.
Предмет изобретения
Способ получения f- николина каталитической конденсацией окиси олефина с аммиаком с последующим выделением целевого продукта известными приемами, отли чающийся тем, что,с педью повышения степени чистоты целевого продукта, в качестве окиси олефина используют окись пропилена, а в качестве катализатора — активированную окись алюминия
