Способ получения пентаэритритдифосфита

(iiI 476267

ОПИСАН И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 10.07,73 (21) 1946385/23-4 с присоединением заявки Хе (23) 1Ipиоритет

Опубликовано 05.07.75. Бюллетень Хо 25

Дата опубликования описания 15.03.76 (51) М. Кл. С 07d 105/04

Государственный комитет

Совета Министров СССР делам изобретений н OTKpblTMN (53) УДК 547.26 118.07 (088.8) (72) Авторы изобретения

Н. К. Близнюк, Л. Д. Протасова и P. С. Клопкова

Всесоюзный научно-исследовательский институт фитопатологии (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕНТАЭРИТРИТДИФОСФИТА

ГОСН2 СнгО

0 г г О

Осн сН О

Предмет изобретения

Изобретение относится к способу получения циклических эфиров кислот фосфора, а именно к новому способу получения пентаэритритдифосфита формулы

Это соединение может быть использовано в качестве полупродукта синтеза фосфорсодержащих пестицидов, огнестойких полимерных материалов.

Известен способ получения пентаэритритдифосфита гидролизом пентаэритритдихлорфосфита при 150 С. Недостатком такого способа является использование высокой температуры.

С целью упрощения процесса предложено пентаэритритдихлордифосфит подвергать взаимодействию с трет-бутанолом в среде инертного органического растворителя, например хлороформа, при температуре (— 40)— (+80) С.

Пентаэритритдихлордифосфит и трет-бутанол желательно брать в мольном соотношении 1:2.

Пентаэритритдихлордифосфит может быть получен кипячением пентаэритрита с треххлор истым фосфором в мол ьном соотношении

1: 2 и без выделения введен в реакцию с третбутанолом. Промежуточный продукт смешивают с трет-бутанолом п ри (— 40) — (— 10) С, 5 после чего температуру повышают до 40—

80 С.

Пример. Получение пентаэритритдифосфита.

Смесь 0,05 моль пентаэрптрита, 0,1 моль

10 треххлористого фосфора, двух капель пиридина и 100 мл безводного хлороформа .нагревают при перемешивании до кипения и кипятят

4 — 5 час. Реакционную смесь охлаждают до (— 40) — (— 20) С и при этой температуре

15 приба вляют раствор 0,1 моль трет-бутанола в 20 мл хлороформа. Затем температуру реакционной массы повышают в течение 10—

15 час до 20 — 25 С, растворитель и трет-бутилхлорид удаляют в вакууме, повышая тем20 пературу бани до 80 С, и в остатке получают продукт в виде белого кристаллического порошка, т. пл. 90 — 95 С. Выход 100%.

Найдено, /О. С 26,21; Н 4,56; P 26,49.

С;Н1ОО6Р2.

25 Вычислено, /о . С 26,32; Н 4,43; P 27,16.

1. Способ получения пентаэритритдифосфи30 та на основе пентаэритритдихлорфосфита, 476267

Составитель М. Макаров

Техред М. Семенов

Корректор E. Рожкова

Редактор 3. Горбунова

Заказ 291/12 Изд, Ко 922 Тираж 529 Подписное

UHNNIIH Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, пентаэритритдихлордифосфит подвергают взаимодействию с трет-бутанолом в среде инертного органического растворителя при температуре (— 40) †(+80) С.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что пентаэритритдихлордифосфит и трет-бутанол берут в мольном соотношении 1:2.