Способ выделения пиррола
Союз Советских
Социалистических
Республик (11) 47 8002
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (51) М. Кл.
С 07Д 27/20 (22) Заявлено 11.07.73 (21} 1946879/234 с присоединением заявки № (23) Приоритет
ОпУбликовано 25 07 75,1юллетень № 27
Дата опубликования описания 29.07.75
Государственный комитет
Соавта Инннстров СССР оа делам нзооретеннй и открытий (53) .УДК 547.74.07 (088.8) (72) Авторы изобретения Д. Юсупов, К. М. Ахмеров, К. 3. Рахматуллаев и А. Б. Кучкаров
Ташкенский политехнический институт (71) Заявитель (54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ПИРРОЛА вешеств.
Известный способ выделения пиррола из смеси с 2 метиппнридином и морфопином ,закпючается в том, что смесь подвергают фракционной перегонке.
Однако этим способом невозможно полу чить пиррол высокой чистоты из-за частич- 10 ного совпадения температур кипения пиррола, 2-л етилпиридина и морфопина, кроме того, значительны энергетические затраты.
Предлагаемый способ позволяет упростить процесс за счет уменьшения энергетических 15 затрат и получать пирроп высокой степени чистоты. Способ заключается в том, что смесь, содержашую лирроп, 2-метиппиридин, морфопин, днэтанолалин и ацетонитрип, обрабатывают водой с последующим отделе- Qp нием пиррола от водно-органического слоя известными приемамн.
При м ер 1. К 50rсмеси, содержащей 2-метиппиридин (95%) и пирроп (5%), прибавляют 25-50 мп дистиллирован- Q5
Предлагается новый способ выделения пиррола, который является исходным соединением в синтезе биологически активных ной воды и взбалтывают в течение 10-15 мин. При этом смесь разделяется на два слоя Нижний слой состоит из раствора 2-метиппиридина в воде, а верхний — из пир— ропа. Верхний слой отделяют от нижнего и подвергают сушке твердым едким натром.
Пирроп отдепяют от шепочи. Получают
2,49-2,5 г пирропа (выход 98-100%).
Чистота полученного пирропа 99,5-99,7%.
Пример 2. К смеси, полученной катапитическим преврашением диэтанопамина и содержащей пирроп (20-24%), морфопин (28-32%), ацетонитрип (23-24%), диэтаноламин (8-10%) н воду (из реакции), добавляют дистиллированную воду, нагретую до 60 С (соотношение смесь: вода 1:1—
1:2). 11ри этом образуется два слоя: верхний состоит из пирропа, а нижний — из раствора морфопина, ацетонитрипа и диэтанопамина в воде. Верхний слой отделяют от нижнего с помошью делитепьной воронки и сушат твердым едким натром. 11оспе фильтрования получают пирроп со спедую— о. шими показатепями: т. кип. 130,5 (-, 1,5042, д, 0,962. Хролмтографи—
) 24
478002
Составитель Г. Дашкевич
РедактоР О. Кузнецова ехредГМироцова
Ко! Рекгор Л Котова »if >>>3 из». >> о»ЧГ т ° > à» 52>> >> »ип» о»
Ц1!1111!11! 1 осударствен»ого комитета Совега Министров СССР ио делам изобр> тги>ий и открытий
Москва, 113035, Раушская наб., 4
11редириятис «Патент», Москва, Г 59, Бережковск»я наб., 24! ческий анализ показал, что пиррол имеет чистоту 99-99,6%.
Предмет изобретения
Способ выделения пиррола из смеси, содержащей пиррол, 2-метилпиридин, мор— еголин, диэтанолакин и ацетонитрил, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью упрощения процесса и увеличения степени чистоты целевого продукта, смесь обрабатывают водой с последующим отделением пиррола от водно-органического слоя из— вестными приемами.
