Способ получения поли- -метилен-4,42 дипиридилий хлорида
Союз Советских
Социалистических
Республик (11)476257
ОП ИКАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 04.05.73 (21) 1922215 23-4 (51) Ч. Кл, С 07d 31, 22 с присоединением заявки ¹â€”
Государственный комитет
Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (23) Приорнтет—
Опубликовано 05.07.75. Бюллетень № 25
Дата опубликования описания 11.05.76 (53) УДК 547.821.3.07 (088.8) (72) Автор ы изобретения
А. А. Зияев, О. С. Отровценко, А. С. Садыков, Г. А. Толкачева и Х. Д. Халилова
Ташкентский государственный университет им. В. И. Ленина (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛ УЧ ЕН ИЯ ПОЛ И-N-МЕТИЛ Е Н-4,4 ДИ П И Р ИДИЛ И ЙХЛОРИДА
= -Ст. которой нет в
7 лебання группы
Изобретение относится к способу получения нового соединения — поли-N-метнлен-4,4дипиридилнйхлорида, которое обладает высокой биологической активностью и может найти применение в сельском хозяйстве.
Предлагается основанный на известной в органической химии реакции взаимодействия
4,4 -дипирндила с днгалоидными алкнламн с образованием соли поли-X-алкилен - 4,4 диппридилия способ получения поли-М-метилен-4,4 дипиридилийхлорида, заключающийся B том, что 4,4 -дипириднл подвергают взаимодействию с хлористым метиленом при 140 — 150 С с последующим выделением целевого продукта известным способом. .В случае проведения процесса прн температуре около 200 С происходит сильное осмоление реакционной массы и уменьшается выход целевого продукта. При 80 †1 С образуется низкомолекулярное соединеш1е, которое по биологической активности отличается от целевого продукта.
Пример. В стальной автоклав нли в стекляш|ую ампулу вносят смесь 3 г 4,4 -дипиридила и 30 .чл хлористого метнлена и II11.р вают ее 6 час пp«140 — 150 С. Затем нз ре;ционной массы отгоняют нзоыток хлористого метилена, остаток растворяют в воде и оорабатывают активнрованным углем для очистки от смолистых веществ. Раствор фильтруют выпаривают дос1 ха. Остаток представляет собой темно-коричневое кристаллическое вещество, т. пл. 208 — 209 С (с разл.), которое переосаждают нз насыщенного водного раствора ацетоном, Выход поли-Х-метнлен-4,4-zIIIIIIpIIzIIлнйхлорида 90% (счнтая на исходный 4,4 - днпнрндпл). Средний молекулярный вес (определен криоскопическнм методом) 2000.
Найдено, %: С 54,80, 54,56: Н 4.99, 4,96;
М 11,96, 11,54; Cl 29,12, 29,21.
Фрагмент молекулы СыН,д .С1е.
Вычислено, %: С 54,77; Н 4,15; Х 11,62;
С1 29,46.
ИК-спектр (c.I: ): 1380, 1470 (деформацнонные колебания), 2280, 2960 (валентные ко20
25 I 1Ê-спектре исходного 4,-1 днпнрнднла).
В Я.ЧР-спектре, снятом для раствора соли в D.O, в области слабых полей набгподаются мультпплеты а- II р-протонов 4,4 -днпнрнднлового ядра соответственно прн 9,70.ч.д. и 8,65льд.
Сннглет" ый сигнал метнленового протона
47625.
Предмет изобретения
Сост а в итель С. Даш кев ич
Редактор 3. Горбунова Техред 3. Тараненко
Корректор В. Гутман
Заказ 233/452 Изд. ¹8G7 Тираж 529 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР го делам изобретений и открытий
Москва, Ж35, Раушская наб, д. 4/5
Тнп. Харьк, фпл, «ред. «Патент>.
Ф г уппы g д наблюдается в области - .1
Ф»
5.8 л.д. Поли-U-метилеп-4,4 -дииириди:гийхлорид хорошо растворяется в воде, спирте и ие растворяется в бсизоле и ацетоне.
Способ получения поли-U-метилеи-4,4 -дипиридилийхлорида, отличаюи ийся тем, что
-l,4 -дипиридил подвергают взаимодействшо с хлористым метилеиом при 140 — 150 С с последующим выделением целевого продукта изо - «Tïûì способом.
