Способ получения бис-диалкиламидов 0-пара(фениламино)- фенилтио-фосфорной кислоты
Ъ к 1
° с :
Я„5 ю.
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К ABTQPCRQkkV СВИДЕТЕЛЬСТВУ
;» 464593
Союз Советских
Социалистических
Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) 3 аявлено .24.04.73 (21) 1917053/23-4 с присоединением заявки № (51) N. Кл. С 07f 9/24
Совета Министров СССР по делам изобретений н открытий (53) УДК 547.26 118.07 (088.8) Опубликовано 25.03.75. Бюллетень № 11
Дата опубликования описания 28.11.75 (72) Авторы изобретения
Э, Е. Нифантьев, С. Ю. Сизов и А. П. Тусеев (71) Заявитель
Московский ордена Трудового Красного Знамени государственный педагогический институт имени Ленина (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ бис-ДИАЛКИЛАМИДОВ-О-п(ФЕНИЛАМИНО) ФЕН ИЛТИОФОСФОРНОЙ КИСЛОТЫ где R — алкил.
ГосУдаРственный комитет (32) Приоритет
Изобретение относится к области получения производных тиофосфорной кислоты, в частности к способу получения новых бис-диалкиламидов-О - n — (фениламино) фенилтиофосфорной кислоты общей формулы
Эти соединения могут найти применение в качестве стабилизаторов полимерных систем.
Способ получения бис-диалкиламидов-О-п(фениламино)фенилтиофосфорной кислоты основан на известной реакции присоединения серы к производным фосфорной кислоты, которая ранее не применялась для синтеза аналогичных соединений.
Согласно предложенному способу бис-диалкиламид - О-и - (фениламино) фенилфосфористой кислоты подвергают взаимодействию с элементарной серой при нагревании.
Процесс желательно проводить при 80—
100 С во избежание полимеризации продуктов реакции.
Целевые продукты выделяют известными приемами.
П р и м ер 1. бис-Диэтиламид-О-и-(фениламино) фенилтиофосфорной кислоты.
К 39,9 r ((0,1 моль) бис-диэтиламида-О-и(фениламино) фенилфосфористой кислоты, на5 гретого до 100 С, небольшими порциями прибавляют 4,0 r ((00,12 моль) мелко растертой серы. После энергичного перемешивания смесь становится однородной. По окончании растворения для завершения реакции продукт вы10 держивают дополнительно при 100 С в течение 1 часа. Контроль реакции — отрицательная проба на трехвалентный фосфор. Выход технического продукта 3,99 г (около 100%).
Перегонкой при 140 — 145 С (баня) /10 — мм
)5 рт. ст. получают 31,1 г (80%) вещества с пр
1,5980; с/4 11898. AIR . найдено 111,11; вычислено 111,26; мол, вес: криоскопически 387; теоретически 391; Ry 0,28 (система — бензол, подложка — силуфол) .
Найдено, %: P 7,44, 7,51; N 10,83; 10,75;
S 8,34; 8,47.
С20НЗООХЗР$.
Вычислено, %: P 7,9; N 10,7; S 8,2, 2Á Пример 2. бис-Диметиламид-О-и- (фениламино) фенилтиофосфорной кислоты.
Аналогично примеру 1 из 3,03 г (0,01 моль)
О-п- (фениламино) - фенил-бис-диметиламидофосфита и 0,4 r (0,012 моль) порошкообраз30 ной среды получают 2,3 г (68% ) тиофосфата
464593
Q 0 — (INR 2)l
Составитель И. Обручников
Редактор Т. Загребельная Техред В. Рыбакова
Корректор Т. Гревцова
Заказ 3119,, 17 Изд. Мз 624 Тираж 529 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, К-35. Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
3 с т. кип. 138 — 143 С (баня) 10 —.з мм рт. ст.:
n o 1,6007; d" 1,1493; МРт . найдено 99,98; вычислено 100,97; мол. вес: криоскопически
340; теоретически 335; Ry 0,31.
Найдено, % . .P 9,01; 8,97; N 12,08, 12,24;
S 9,15; 9,27.
С1вН220ИзР S.
Вычислено, %. Р 9,4; N 12,5; $9,6.
Полученные вещества — вязкие масла светло-желтого цвета. Растворимы в бензоле, эфире, диоксане, ацетоне.
Предмет изобретения
1. Способ получения бис-диалкиламидов-Ои- (фениламино) фенилтиофосфорной кислоты общей формулы где R — алкил, отличающийся тем, что бис-диалкиламид-О - n - (фениламино) фенил10 фосфористой кислоты подвергают взаимодействию с серой при нагревании с последующим выделением целевого продукта известными приемами.
15 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс проводят при 80 — 100 С.
