Способ получения оксиалкиламидов диалкилфосфорных кислот

тт 453412

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

Сотой Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 06.06.73 (21) 1930796, 23-4 с присоединением заявки № (32) Приоритет

Опубликовано 15.12.74. Бюллетень № 46

Дата опубликования описания 31.01.75 (51) М. Кл. С 07f 9 24

Государственный комитет

Совета Министров СССР аа делам изобретений и открытий (53) УДК 547.26 118.07 (088.8) (72) Авторы изобретения (71) Заявитель

А. Н. Пудовик и М. А. Пудовик

Ордена Трудового Красного Знамени институт органической и физической химии им. А. Е. Арбузова (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКСИАЛКИЛАМИДОВ

ДИАЛКИЛФОСФОРНЫХ КИСЛОТ (RO) ÐNÍ (СН,) „ОН

Изобретение относится к области получения производных амидов фосфорной кислоты, а именно к новому способу получения оксиалкиламидов диалкилфосфорных кислот общей формулы где R — алкил; п=2,3.

Эти соединения могут найти применение в качестве полупродуктов в химии фосфорорганических соединений.

Известен способ получения оксиалкиламидов диалкилфосфорных кислот взаимодействием хлорангидридов пятивалентного фосфора с алканоламинами в присутствии основания.

К недостаткам известного способа относится образование смеси N- и О-фосфорилированных алканоламинов, что понижает выход и усложняет выделение целевого продукта.

С целью повышения выхода продукта дается новый способ получения оксиалкиламидов диалкилфосфорных кислот, заключающийся в том, что алканоламины подвергают взаимодействию с диалкилфосфитами в среде четыреххлористого углерода в присутствии основания. желательно проводить процесс при 10—

25 С.

В качестве основания предпочтительно использование триэтиламина.

Выход продукта составляет 56 †. 95%.

Пример 1. Получение у-оксипропиламида

5 диэтилфосфорной кислоты. К 13,8 г диэтилфосфористой кислоты в 60 мл четыреххлористого углерода при перемешивании прикапывают смесь 7,5 г пропаноламина и 10,1 г трпэтиламина в 20 мл бензола со скоростью, 10 чтобы температура держалась 15 — 20 С. Реакционную массу выдерживают 12 ч при комнатной температуре, отделяют хлоргпдрат триэтиламина, удаляют растворитель. При разгонке получают 11,8 г (56% ) у-оксипроппл15 амида диэтилфосфорной кислоты с т. кип.

150 С (0,006 мм рт. ст.): по 1,4484; d4

1,1424.

Найдено, %: N 6,41; P 14,82.

CzHisNO4P

20 Вычислено, %: М 6,63; P 14,68.

Пример 2. Получение у-оксипропиламида диизопропилфосфорной кислоты.

К 16,6 r диизопропилфосфористой кислоты

25 в 70 мл четыреххлористого углерода прикапывают смесь 7,5 г пропаноламина и 10,1 г триэтиламина в 30 мл бснзола при 10 — 20 С.

После удаления хлоргидрата основания и растворителя при разгонке получают 15,7 r

30 (62%) у-оксипропиламида диизопропилфос453412

Предмет изобретения (RO) ÐNÍ(ÑÍ,)„0Н

1(0

Составитель И. Обручников

Техред 3. Тараненко

Корректор Е. Рогайлина

Редактор Т. Девятко

Заказ 3l/20 Изд. И 1928 Тираж 506 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

3 форной кислоты с т. кип. 139 — 140 С (0,004 мм рт. ст.); пд 1,4424; d4 1,0784.

Найдено, %. N 5,85; P 12,37.

CвНззИ04Р.

Вычислено, %. N 5,85; P 12,13.

Пример 3. Получение Р-оксиэтиламида диэтилфосфорной кислоты.

К 13,8 r диэтилфосфористой кислоты в 60 мл четыреххлористого углерода прикапывают смесь 6,1 г этаноламина и 10,1 r триэтиламина в 25 мл бснзола при 10 — 15 С. После удаления хлоргидрата триэтиламина и растворителя получают 18,7 г (95 ) P-оксиэтиламида

20 диэтилфосфорной кислоты; и)-) 1,4455; д4 1,1615.

Найдено, %. N 6,92; Р 15,89.

СвН)вК04Р.

Вычислено, %.. N 7,03; P 15,73.

1. Способ получения оксиалкиламидов диалкилфосфорных кислот общей формулы

10 где R — алкил; п=2,3. на основе алканоламинов, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода продукта, алканоламины подвергают взаимодейст15 вию с диалкилфосфитами в среде четыреххлористого углерода в присутствии основания.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс проводят при 10 — 25 С.