Способ получения бис-диалкиамидов 2- бензтиазолилтиофосфорной или 2-бензтиазолилдитиофосфорной кислот

О П И-C-А Н И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик (11) 45 1 704

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Зависимое от авт. свидетельства— (22) Заявлено 07.12.72 (21)1855909/23-4

Ig с присоединением заявки— (51) М. Кл. С 07 .©ф

Государственный квинтет

Совета Мнннстров СССР по делам изобретений н открытий (32) Приоритет—

Опубликовано30.11.74)бюллетень № 44 (Я) УДК 547.789.6

26.1 1 8.07 (088.8) Дата опубликования описания 15.12.74 (72) Авторы изобретения Э. Е. Нифантьев, С. Ю, Сизов, В. К. Рыков, С. В. Суханов и А. П. Тусеев (71) Заявитель Волжский завод оРганического синтеза и Московский госУдаРственный педагогический институт им В. И. Ленина (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БИС-ДИАЛКИЛАМИДОВ 2-БЕНЗТИАЗОЛИЛТИОФОСФОРНОЙ

ИЛИ 2-БЕНЗТИАЗОЛИЛДИТИОФОСФОРНОЙ КИСЛОТ

По предлагаемому способу бис-диалкиламиды 2-бензтиазолилтиофосфористой кислоты подвергают окислению кислороддонорными агентами, например, окислами азота, или взаимодействию с серой.

Процесс можно проводить в инертном органическом растворителе, например в хлористом метилене. Целевые продукты выделяют известными приемами.

Пример 1. Бис-диэтиламидо-2-бензтиазолилтиофосфат (1 ) ..

Через раствор 3,41 г бис-диэтиламида

2-бензтиазолилтиофосфористой кислоты в

30 мп хлористого метилена при охлаждении до температуры 5-10 С барботируют осушенные над пятиокисью фосфора окислы азота.

Смесь сначала желтеет, но уже через

20-30 мин, становится синей, что свидетельствует об окончании реакции окисления. Далее для удаления избытка окислов через раствор продувают сухой воздух, после чего отгоняют растворитель. Получено 3,5 r (около 100%) вещества I c о

25 т. кип. 110-113 С 0,2 мм ост. давл.

Изобретение относится к области получения эфироамидов кислот фосфора, а именно к способу получения новых .бис-диалкиламидов 2-бензтиазолилтиофосфорпой или

2-бензтиазолилдитиофосфорной кислот обшей формулы где Я вЂ” алкил, Х - кислород или сера.

Эти соединения могут быть использовены как ускорители серной вулканизации каучуков.

Способ получения бис-диалкиламидов

2-бензтиазолилтиофосфорной или 2-бензтиазолилдитифосфорной кислот основан на известной реакции окисления или осернения производных трехвалентного фосфора, которая, однако, ранее не применялась для синтеза соединений аналогичной структуры.

451704 в, Х

Coc l BBH « åëâ М. Макаров

1 сдак|ор Г. Яковлева Текреа Д ДДдрСд1414 Корректоры: Т. 11РВЬЦОЬЯ

Заказ @$5 g 11зд, М /Ю/ тираж 5 06

Подписное

1.1111И11Н1 осударс веииото комитета Совета Министров СССР ио делам изобретений и открытий

Москва, 113035, Раушская наб., 4

11редириятие «Патент», Москва, Г 59, Бережковская иаб., 24 рт. ст. (с разложением), Р 1,5968:

24

l, 2067.

Найдено 1 1Я > 109,94, вычислено

ИЯ 1 109,22.

Найдено, Ъ: Я 11,21, 11,01; g 17,22, 17,33; Р 8,63, 8,43, C15Н24

Вычислено, %: 111 11,4: g 17,6:

9 8,7.

Окисление можно также проводить кисло родом воздуха, чистым кислородом, озоном и перекисными соединениями.

Пример 2. Био-диэтиламидо-2-бензтиазолилдитиофосфат (11) .

К 34,1 г бис-диэтиламидо-2-бензтиазолилтиофосфористой кислоты при нагревании до 60оС присыпают 3,2 r порошка серы.

Смесь перемещивают встряхиванием. Происходит дальнейшее разогревание реакционной массы и полное растворение серы, Получено 37,3 r (около 100%) вещест ва Il с т. кип. 115-118 С/О,1 мм рт, ст. (с разложением), fl y 1,6225, д < 1,2071. го 2о

Найдено, %: Р 8,51: 8,25: Я 26,44:

26,53.

С Н240 Р 35 Вычислено, %: Р 8,7: 26,8.

Предмет изобретения

Способ получения бис-диалкиламидов

10 2-бензтиазолилтиофосфорной или 2-бензтиазолилдитиофосфорной кислот обшей формулы где g, - алкил, Х - кислород или сера, отличающийся тем, что бис--диалкиламиды

20 2-бензтиазолилтиофосфористой кислоты подвергают окислению кислород-донорными агентами или взаимодействию с серой с последующим выделением целевого продукта известными приемами.