Способ получения диамидов 2-бензтиазилтиофосфористой кислоты

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (1j) 4Щ c)5 л (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено07.12.72 (21) 1855908/23- 1 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано05.10.76.Бюллетень Л о 37 (45) Дата опубликования описания16.02.77 (5() М. Кл.

С 07 У 9. 1!

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изооретений и открытий (53) УДК ., -, . ) .07 (. )88.;- ) (72) Авторы изобретения

Э. E. Нифантьев, С. Ю. Сизов, С. В. Суханов и А. П. Тусеев

Волжский завэд органическэгэ синтеза и )Чэскэвский эрдена

Трудэвэгэ Красного Знамени гэсударственный педагогический н))с-.,;:т т им. В. И. Ленина (71) Заявители (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИЛМИДОВ 2 — БЕНЗТ1ЫЗИЛТ11ОФОСФОРИСТОЙ КИСЛОТЫ

N rNÂ g

C S— - Р

Изобретение относится к способу получения амидов тиофосфористой кислоты, а именно диамидов 2- бензтиазилтиофосфористой кислоты общей формулы где R — алкил или вместе с атомом азота образует остаток морфолина, которые могут быть использованы в качестве вулканизаторов, Основанный на известной реакции взаимо-1 действия меркаптанов с трисдиалкиламидами фосфористой кислоты предлагаемый способ получения указанных диамидов состоит в том, что 2-меркаптобензтиазол (каптакс) обрабатывают диалкиламидами диамидофосфористой кислоты, предпочтительно при тем о пературе 70-100 С и остаточном давлении

100 мм рт.ст. и ниже, с последующим выделением целевых продуктов известными приемами.

П о и м е р 1, Бисдчэтичаыпо — 2-бе :-3тиазилтиэфэсфит.

Смесь 16,7 г каптакса и 24.7 г трпсдиэтиламида фосфористой кислоты пэме )а)oт в колбу на 200 мл, медленно нагрева)от на водяной бане при встряхивании, сначала наблюдая растворение смеси, а при температуо ре бани 60-70 С быструю кристаллизац):ю.

После этого подключают вакуум (70мл) рт.ст.) и, постепенно увеличивая нагрев бани до температуры кипения, увеличивают вакуум до 20-25 мм рт.ст. Кристаллы начинают к едленно растворяться, пз реакционной смеси энергично выделяется диэтиламнн, который собирают в ловушке (9.5 мл).

Через 1,5-2 час пол тают 34 г (100- з)

20 цечевого продукта, и 1,6 0

2 С)

Й, 1,2060, в виде подвижной, не перегоняющейся в вакууме жидкости ).pасноватсгэ цвета, растворяющейся в бензэле, ацетсне и эфире v разлагающейся в воде.

Найдено, " : N 12,41, 12,37; 5 18,8:-..

1841» Р 9 1 1, 960; l6R> 9932, C 5H24N37 S2

456524

Составитель И. Обручников

Техред Н. Андрейчук Корректор Л. Боринская

Редактор Т. Шарганова

Заказ 5404/122 Тираж 575 Подписное

ЫНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб,, д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Вычислено, %: N 12,1; Ь 18,7; 7 9,1;

M4 99,52.

Пример 2. Диэтиламидоморфолидо-2-бензтиазилтиофосфит.

Аналогично примеру 1 из 26,1 г бисдиэтиламидоморфолида фосфористой кислоты и

16,7 г каптакса получают 36,1 г (100%)

20 л 20 целевогопродукта и> 1,6052; d ц 1,2203.

Найдено, %: N 14,11, 13,90; 5 18,23, l8,54; Р 8,35; 8,24: УЛ > 100,1.

С Н NOVS

Вычислено, %: N 14,3; S 18,0; Р 8,7; 98, 96.

Формула изобретения

1. Способ получения диамидов 2-бензтиазилтиофосфористой кислоты обшей формулы

С 8 — р где R — алкил или вместе с атомом азота образует остаток морфолина, о т л и ч а к

Ю ш и и с я тем, что 2-меркаптобензтиазол обрабатывают диалкиламидами диамидофосфористой кислоты с последуюшим выделением целевого продукта известными приемами.

2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю ш и и 5 с я тем, что процесс проводят при температуре 70 -100 С и остаточном давлении

100 мм рт.ст. и ниже.