Способ получени -тионафтола

Авторы патента:

ПОНОМАРЕВ ВАЛЕРИЙ НИКОЛАЕВИЧ

ХАРЧЕНКО ТАМАРА ПАХОМОВНА

ИГНАТКИНА ВАЛЕНТИНА ВАСИЛЬЕВНА

МЕРКУЛОВ АЛЕКСЕЙ МИХАЙЛОВИЧ

СЛЕЗКО ГРИГОРИЙ ФЕДОРОВИЧ

C07D63/10 - Гетероциклические соединения

(i1 46ИО 1

Союз Советских

Социалистических

Республик

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 10.07.72 (21) 1809538/23-4 с присоединеним заявки № (23) Приоритет

Опубликовано 25.02.75. Бюллетень № 7

Дата опубликования описания 24.04.75 (51) M. Кл. С 07d 63, 10 государственный комитет

Совета Министров СССР (53) УДК 547.732.07 (088.8) ло делам изобретений и открытий (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ р-ТИОНАФТОЛА

Изобретение относится ес способу получения р-тионафтола, используемого в качестве полупродукта в производстве тиоиндигоидных красителей.

Известен способ получения р-тионафтола химическим восстановлением хлорбензольного раствора Р-нафталинсульфохлорида цинковой .пылью в присутствии разбавленной серной кислоты при повышенной температуре, с выходом целевого продукта 92% от теоретически возможного.

Выход целевого продукта при этом достигает 98% от теоретически возможного.

Предлагаемый способ проще в технологическом отношении, исключает образование

5 сточных вод и приводит к увеличению выхода целевого продукта.

Пример 1. В автоклав загружают 190 мл хлорбензольного раствора, содержащего

175 г/л Р-нафталинсульфохлорида, 9 г поли1о сульфида кобальта. Восстановление проводят газообразным водородом при температуре

150 С и давлении 120 атм в течение трех часов, Выход р-тионафтола 254 г/л, что составля15 ет 98%.

Пример 2. В автоклав загружают 180 мл хлорбензольного раствора, содержащего

175 г/л р-нафталинсульфохлорида, 9 г полисульфида кобальта. Восстановление проводят газообразным водородом при температуре

150 С и давлении 50 атм в течение двух часов. .Выход Р-тионафтола 200 г/л, что составляет

93%.

Предмет изобретения

Однако известный способ технологически сложен и связан с образованием большого количества цинксодержащих сточных вод, утилизация которых связана с большими трудностями.

С целью упрощения процесса предлагается проводить восстановление р-нафталинсульфохлорида водородом в присутствии сульфактивного катализатора, например полисульфида кобальта.

Предлагаемый способ заключается:в том, что Р-нафталинсульфохлорид восстанавливают водородом в присутствии -полисульфида кобальта, Процесс .проходит в течение трех часов и осуществляется в температурном интервале от 130 до 150 С и давлении 50 вЂ” 100 атм.

Способ получения р-тионафтола восстановлением Р-нафталинсульфохлорида, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью упрощения процес(72) Авторы изобретения В. Н. Пономарев, Т. П. Харченко, В. В. Игнаткина, А. М. Меркулов и Г. Ф. Слезко (71) Заявитель

461101

Составитель П. Сидякин

Техред E. Борисова Корректор E. Рогаилина

Редактор E. Гончар

Заказ 952/20 Изд. № 408 Тираж 529 !Тодписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб. д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 са, восстановление р-нафталинсульфохлорида проводят водородом в присутствии сулъфактивного катализатора, например полисульфида кабальта.

Способ получения 6-азаоксиндола // 461099

Способ получения производных 6аминопенициллановой кислоты или их солей или эфиров // 460629

Способ получения 5-арил-(или гетероарил)-3-окси 1н-1,5- бензодиазепин-2,4-(3н,5н)-дионов // 460627

Способ получения винкамина или его производных // 460626

Способ получения гексагидро -1н-азелиновых производных или их солей // 460625

Способ получения производных 1-фенил-3аминоалкилизохроманов // 460623

Способ получения 1,5-бензодиазепинов // 459889

Способ получения производных бутирофенона // 459888

Способ получения производных 2-ациламино-3-формилтиофена // 459468

Способ получения 4-метокси-10-(1-гидроксиэтил)-11-оксо-1- азатрицикло- (7.2.0.03,8)-ундека-2-ен карбоновой кислоты или ее солей, 4-третбутилбензил- (4s, 8s, 9r, 10s, 12r)-4- метокси-10-(1-гидроксиэтил)-11-оксо-1-азатрицикло- (7.2.0.0 3,8)-ундека-2-ен-2-карбоксилат // 2127735

6-(замещенные метилен)пенемы, способ их получения, промежуточные продукты и фармацевтическая композиция // 2133750

Способ выделения клавулановой кислоты // 2206613

Изобретение относится к биотехнологии и касается нового улучшенного способа выделения клавулановой кислоты из водного культурального бульона продуцента клавулановой кислоты

Новые производные жирных кислот // 2227794

Изобретение относится к новым производным жирных кислот, являющихся лекарственными средствами или агрохимикатами, обладающими повышенной эффективностью, а именно относится к липофильному производному биологически активных соединений общей формулы СН3-(СН2)7-СН=СН-(СН2)n-Х-А, где n равно целому числу 7 или 9; Х выбран из группы, включающей -COO-, -CONH-, -СН2О-, -CH2S-, -CH2O-CO-, -CH2NHCO-, -COS-; липофильная группа СН3-(СН2)7-СН=СН-(СН2)n-Х- имеет цис- или трансконфигурацию; А представляет собой фрагмент молекулы биологически активного соединения (БАС), отличного от нуклеозида и нуклеозидного производного и содержащего в своей структуре по меньшей мере одну из функциональных групп, выбранных из а) спирта, b) простого эфира, с) фенола, d) амино, е) тиола, f) карбоновой кислоты и g) сложного эфира карбоновой кислоты, при условии, что исключаются соединения, указанные в п.1 формулы изобретения

Слитый белок, обладающий биологической активностью интерферона-альфа, димерный слитый белок, фармацевтическая композиция, их содержащая, молекула днк (варианты) и способ адресования интерферона-альфа в ткани печени // 2262510

Изобретение относится к генной инженерии, конкретно к получению слитого белка Fc-фрагмента иммуноглобулина и интерферона-альфа, и может быть использовано для лечения гепатита

Способ бромирования и -эргокриптинов // 2274640

Изобретение относится к химико-фармацевтической промышленности и касается способа получения нейрогормонального средства - абергина ( и -2-бром-эргокриптины)

Способ получения промежуточных соединений цефалоспорина с использованием сложных эфиров альфа-йод-1-азетидинуксусной кислоты и триалкилфосфитов // 2321590

Химерные аналоги лигандов соматостатиновых и допаминовых рецепторов, фармацевтические композиции на их основе и способы воздействия на рецепторы соматостатина и/или допамина // 2329273

Изобретение относится к химерному аналогу, включающему аналог соматостатина, выбранный из DPhe-цикло(Cys-3ITyr-DTrp-Lys-Val-Cys)-Thr-NH 2, DPhe-цикло(Cys-3ITyr-DTrp-Lys-Thr-Cys)-Thr-NH 2, DPhe-цикло(Cys-Tyr-DTrp-Lys-Abu-Cys)-Thr-NH 2, цикло(Cys-Tyr-DTrp-Lys-Abu-Cys)-Thr-NH 2, DTyr-DTyr-цикло(Cys-Tyr-DTrp-Lys-Abu-Cys)Thr-NH 2 и DTyr-DTyr-цикло(Cys-3ITyr-DTrp-Lys-Thr-Cys)Thr-NH 2 и фрагмент, связывающийся с рецептором допамина, выбранный из Dop2, Dop3, Dop4 и Dop5

Бициклические 6-алкилиденпенемы в качестве ингибиторов -лактамаз // 2339640

Изобретение относится к соединениям формулы (I) и их фармацевтически приемлемьм солям в качестве ингибиторов -лактамаз, способу их получения, фармацевтической композиции на их основе, а также к способу лечения с их использованием

Производные 1,1-диоксоцефем-4-карботиоловой кислоты, их фармацевтически приемлемые соли и способ их получения // 2091383

Изобретение относится к 8-оксо-5-тиа-1-изабицикло(4.2.0)-окт-2-ен-5,5-диоксид-2-карботионовым кислотам, способу их получения и содержащим их фармацевтическим и ветеринарным препаратам