Способ получения , -дифторхлоракрилонитрила

пц 45595l

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Сани Соввккнх

Соцналистических

Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства

22) 3 аявлено 11.05.72 (21) 1782091/23-4 с присоединением заявки № (32) Приоритет

Опубликовано 05.01.75. Бюллетень ¹ 1

Дата опубликования описания 24.06.75 (51) М. Кл. С 07с 121/30

Государстевними комитет

Совета Мии.:страз СССР (53) УДК 547.339.2.07 (088.8) по делам иэобретеииК и открытиК (72) Лвтс >ы

ii оорстеппя

Г. Д. Иванык, С. Ф. Политанский и 8. У. Шевчук (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ P, P-ДИФТОРХЛОРАКРИЛОНИТРИЛА

I1peдмет изобретения

Изобретение относится к способу получения р,р-дифторхлоракрилонцтрила, используемого в производстве термостойких полимеров, Известен способ получения P, P-дифторхлоракрилонитрила пиролизом трифторхлорэтилена с последующей конденсацией образующегося 1,1,3,4-тетрафтор-2,3-дихлорпропилсна с аМмиаком в диоксановом растворе.

К недостаткам известного способа относятся использование труднодоступного сырья, низкая селективность и большая трудоемкость процесса.

С целью повышения селективности процесса и упрощения его технологии предлагается

P, P-дифторхлоракрилонитрил получать пиролизом смеси дихлорацетонитрила и дифторхлорметана, проводимым при 400 — 800 С, предпочтительно при эквимолярном соотношении между дихлорацетонитрилом и дифторхлорметаном и времени контакта газовой смеси 0,1 — 1 сек. Целевой продукт выделяют известным способом.

Прим е р. Через пустую кварцевую трубку (d 26 см), помещенную в трубчатую печь, при

600 С, времени контакта 0,8 сек и атмосферном давлении пропускают смесь 110 г (1 моль) дихлорацетонитрила и 87 r (! моль) дифторхлорметана, собирают пиролизат в конденсирующем устройстве, состоящем из воронки с обратным холодильником, охлаждаемым водой, и двух последовательно

5 соединенных ловушек, охлаждаемых смесью ацетон — сухой лед, фракционируют íà колонке и получают 24,3 г (44% на дихлорацетонитрил) Р, (э - дифторхлоракрилонитрила, т. кип. 62,4 — 63 С, п 4 1,3792, d„1,3560. Конверсия дихлорацетонптрила 45%, 15 1. Способ получения p, p-дифторхлоракрилонитрила, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности процесса и упрощения его технологии, смесь дихлорацетонитрила и дифторхлорметана подвер20 гают пиролизу при 400 — 800 С с последующим выделением целевых продуктов известными приемами.

2. Способ по п. 1, о тл и ч а ю щи йс я тем, что дихлорацетонитрил и дифторхлорметан

25 берут в эквимолярном соотношении и процесс ведут при времени контакта газовой смеси

0,1 — 1 сек.