Способ получения этилового эфира =нитробензойной кислоты
САН ИЕ
СПИ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
1и> 455943,Союз Советских
Социалистических
Реслублик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (б1) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 02.08.72 (21) 1817473j23-4 с присоединением заявки № (32) Приоритет
Опубликовано 05,01.75. Бюллетень ¹ 1
Дата опубликования описания 28.04.75 (51) М. Кл. С 07с 79/46
Государственный комитет
Совета Министров СССР ло делам изобретений и открытий (53) УДК 547.583.44 26 (088.8) (72) Авторы изобретения
С. А. Елгазин, Б. К. Иванов, А. П. Тюванова, 3. И. Виноградова, 3. П. Копнина и М. С. Дегтярева (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭТИЛОВОГО ЭФИРА и-ННТРОВЕН3ОАНОА КИСЛОТЫ
Изобретение относится к способу получения этилового эфира и-нитробензойной кислоты, который может найти применение в производстве фармацевтических препаратов и различных продуктов органического синтеза.
Известен способ получения этилового эфира и-нитробензойной кислоты этерифпкацией и-нитробензойной кислоты этиловым спиртом в присутствии кислотных катализаторов, например серной кислоты (50% от веса и-нитробензойной кислоты), с последующим выделением продукта известными приемами. Выход
75%.
К недостаткам известного способа относятся использование больших количеств серной кислоты, необходимость регенерации избыточного спирта, наличие большого количества сточных вод и большие потери целевого продукта.
С целью увеличения выхода целевого продукта и упрощения процесса предлагается использовать в качестве кислотного катализатора кислый сернокислый аммоний.
Пример. Смесь 105 кг безводной и -нитробензойной кислоты, 57,5 кг кислого сернокислого аммония и 190 кг этилового спирта нагревают б час с обратным холодильником при
80 С и перемешивании, дают смеси отстояться, верхний слой, представляющий собой раствор целевого продукта в спирте, перека5 чивают в кристаллизатор, образовавшийся при стоянии осадок отфильтровывают, промывают раствором соды и водой и получают
120 — 130 кг продукта, т. пл. 55 — 5б С, содержащего 90 — 99% основного вещества. Выход
IQ 95,5% в пересчете на 100%-ный продукт. Остающийся после отделения верхнего слоя катализатор промывают спиртом, добавляют к нему 15% свежего катализатора и повторно используют в процессе.
Предмет изобретения
Способ получения этилового эфира и-нитробензойной кислоты путем этерификации и-нитробензойной кислоты этиловым спиртом при
20 повышенной температуре в присутствии кислотных катализаторов с последующим выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода продукта и упрощения
25 процесса, в качестве кислотного катализатора используют кислый сернокислый аммоний.