Способ получения вторичных аминов
Союз Сааетремх
Саеелеалнсезецесква
Уеслублнк (l lj 455944
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61)Дополнительное к авт. свид-ву (22) ЗаяилЕно 09.03.73(21) 1892091/23-4 yl j н1. КЛ.С 07С 87/02 с присоединением заявки Pb(23) Приоритет— (43) Опубликовано 05-01. "5 Бюллетень.,% 1
Государственный комитет
Совета Министров СССР по делам изобретений и отков1тнй (63) УДК 547.233.07 (088.8) (45) Дата опубликования описаиия2о и8.75 (72) Авторы изобретения
Н.С.Козлов и С.И.Козинцев (71) Заявитель Институт физико-органической химии AH БССР (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВТОРИЧНЫХ ANÈÍÎÂ R
R — сн - кн - сн г В где
К%сну с н е
R "сн, снсн
6 5 3 н к-сн
Изобретение относится к способу полу- 1 чения вторичных аминов, которые используются как инсектициды, бактерициды, физиологически-активные вешества.
Известен способ восстановительного аминирования кетонов нитросоединениями и присутствии окиси платины в автоклаве.
Недостатками этого способа являются низкая скорость процесса в установке периодического действия и применение дорогостоящего катализатора-окиси платины.
С целью устранения указанных недостатков и интенсификации процесса кетон подвергают взаимодействию с нитрилом в проточной установке непрерывного действия в присутствии водорода над катализатором-медью или никелем, нанесенным на окись алюминия.
Давление водорода в системе состав ляет 20 ат, температура процесса 200-240оС. Реакция происходит по следуюшей схеме:
2 и Н
Н- — -Й
ll
Cu(N i ) (A1 Oz и
+ R — CH NH + R — С вЂ” Й вЂ” +
И »Н О
20 Пример 1. Синтез N -axedü Q
-фенилэтиламнна. Смесь из 12г ацетофе иола и 4,1г ацетонитрила пропускают над
455944
Найдено 9,28
Составитель А .Фрегер
Техред H. àðaíäàøîâà Корректор Н.Аук
Редак оР А.Вирко заказ с Иад. И //3(Тиравс к,. а Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, 113035, Раушская наб., 4
Предприятие «Патент», Москва, Г-59, Бережковская наб., 24 катализатором, содержашим 20% меди на ойиси алюминия, при 220оС под давлением водорода 20 атм. Вакуумной разгонкой катализатора выделяют 7,8г (51,7%)
Я -этил- и -фенилэтиламина. Т.кип. полученного амина 98-99оС (15 мм рт.ст,)
Т.пл. пикрата 168-169оС Содержание азота,%: Вычислено 9,39
Пример 2. Синтез И -этил- Я
-метил- ф -фенилэтиламина. Смесь из
13,4г метилбензилкетона и 4,1г апетонитрила пропускают над катализатором, содержашим 20% меди на окиси алюминия, при 240оС под давлением водорода .20 атм. Вакуумной разгонкой катализата выделяют 10,9 г (71,4%) N -этил-метил- 1а -фенилэтиламина. Т.кип. полученного амина 88-90оС (15 мм.рт. ст.). Т.пл. гидрохлорида 145-146 С.
Содержание азота,%: Вычислено 9,15
Найдено 9, 08
Пример 3. Синтез К -этилпикло- . гексиламина. Смесь из 16,8 г пиклогек» салона и 7г апетонитрила пропускают над катализатором, содержашим 15% никеляна окиси алюминия, нагретым до 220оС под давлением водорода 15 атм. Фракционной перегонкой катализата выделяют 10,9г (50 2%) 3Ч -этилпиклогексиламина. Т.кип. э о полученного амина 161-163 С. Т.пл. гидрохлорида 1 82183оС. Содержание азота %: Вычислено 11,02
Найдено 1 1,00
Пример 4. Синтез К -пиклогексилбензиламина. Смесь из 9,9г циклоl0 гексанона и 10,3г бензонитрила пропуокают над катализатором, содержащим 2096 меди на окиси алюминия, нагретым до
240оС под давлением водорода 20 атм.
Вакуумной разгонкой катализата выдь» ляют 9,7г (51,2%) К -пиклогексилбензиламина. Т.кип. полученного амина 145
-146оС (15 мм рт.ст.). Т.пл. гидрохлсь» рида 283-284оС. Содержание азота, %:
Вычислено 7, 82
Найдено 7,79
Предмет изобретения
Способ получения вторичных аминов . восстановительным аминированием кетонов в присутствии катализатора, о т л ич а ю ш и и с я тем, что, с пелью интевсификапии процесса, кетон подвергают
30 взаимодействию с нитрилом в присутствии водорода над катализатором — медью или никелем, нанесенными на окись алюминия.
