Способ получения тетракис(трифторл1етил)- циклотетрафосфина

Авторы патента:

C07F9/50 - фосфиноорганические соединения

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ («) 435249

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 02.01.73 (21) 1868478/23-4 с присоединением заявки № (32) Приоритет

Опубликовано 05.07.74. Бюллетень № 25

Дата опубликования описания 25.11.74 (51) М. Кл. С 07f 9/50 государственный комитет

Совета Министров СССР оо делам изобретений и открытий (53) УДК 547.241.07 (088.8) (72) Авторы изобретения

Е. Г. Сочилин, А. Н. Лаврентьев и й. Г. Масленников

Ленинградский технологический институт имени Ленсовета (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕТРАКИС(ТРИФТОРМЕТИЛ)ЦИ КЛ ОТЕТРАФОСФ И НА

Изобретение относится к способу получения тетракис (трифторметил) циклотетрафосфина формулы (CF>P)<, который может найти применение в качестве исходного продукта для синтеза многих фосфорорганических соединений, содержащих трифторметильную группу, используемых в качестве огнестойких добавок к смазочным маслам, в качестве инсектицидов и т. д.

Известен способ получения тетракис(трифторметил) циклотетрафосфина дегалоидированием трифторметилдийодфосфина некоторыми металлами, например ртутью или сурьмой, при нагревании. Недостатком этого способа является проведение реакции в гетерогенных условиях, поэтому процесс длится долго (12 час и более). Кроме того, в результате реакции получается смесь трифторметилзамещенных циклопента- и циклотетрафосфинов.

С целью упрощения процесса и повышения выхода целевого продукта предложено в качестве дегалогенирующего агента использовать тетраалкилсвинец.

Процесс целесообразно вести при 100вЂ”

120 С.

Процесс протекает по следующей схеме:

CF,PI, + R4Pb вЂ” (CF,P)4+ RI + R,РЫ где R вЂ” CH„C,Í,.

Пример. В четырехгорлую колбу, снабженну10 мешал? ой, ьапельной воронкой, термометром и обратным холодильником с отводом для отбора конденсата, вносят в атмосфере инертного газа 70,8 г (0,2 моль) трифторметилдийодфосфнна и к лему при перемешивании прикапывают 53,4 (0,2 моль) тетраметилсвинца или 65,0 r (0,2 моль) тетраэтилсвинца. Реакцпя сопровождается выделе1о нием тепла и выпадением осадка йодида триалкилсвинца. Затем реакционную массу нагревают в течение нескольких часов (3 вЂ” 8 час при 100 вЂ 1 С) до полного удаления из зоны реакции йодистого метила (или йодистого

1> этила). Получают 27 г (97%) йодистого метила.

В результате перегонки остатка в вакууме получают 17,6 г (88%) тетракис(трифторметил) циклотетрафосфина в виде бесцветной

20 жидкости (т. кип. 50 вЂ” 51 С/20 мм рт. ст,), кристаллизующейся при 65 С. В кубе остается 70 r (92,5% ) йодида триметнлсвинца (или

75 г (89%) йодида триэтилсвинца), который можно превратить магнийорганическим син25 тезом в тетраметил (или тетраэтил) свинец и снова использовать в реакции.

Строение полученного тетракис (трифторметил) циклотетрафосфина было установлено определением молекулярного веса криоскоЗО пней в циклогексане (найденный мол. вес 411, 435249

Предмет изобретения (СР,Р),+41, - 4СР,Р1,.

Составитель Л. Захаров

Техред Г. Васильева

Редактор 3. Горбунова

Корректор В. Брыксина

Заказ 3120/15 Изд. ¹ 60 Тираж 506 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, 5К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 вычисленный мол. вес 400), а также щелочным гидролизом, который приводит к количественному выделению фтороформа согласно реакции: (CF,Р), + 4НОН - 2CF,Ð(ÎÍ), + 2CF,РН, 2CF,Р(ОН), + 2НОН вЂ” 2CF,Í+ 2Н,РО,.

Строение подтверждено также количественным взаимодействием с йодом, в результате которого образуется трифторметилдийодфосфин:

1. Способ получения тетр акис (трифторметил) циклотетрафосфина дегалоидированием трифторметилдийодфосфина при нагревании, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и повышения выхода целевого продукта, в качестве дегалогенирующего агента используют тетраалкилсвинец.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при 100 вЂ” 120 С.

Способ получения тетракис(трифторл1етил)- циклотетрафосфина

Похожие патенты:

Патент 403684 // 403684

Способ получения n-a-нафтилкарбамоил- оксиметил(диалкиламинометйлен)фосфиновiизобретение относится к области фосфорорганической химии, а именно к способу получения новых n-a-нафтилкарбамоилоксиметил (диалкиламинометилен)фосфинов общей формулы:^j^pfchgocn н)1 ./з-агдеr-ch,,n(c,h,).,ch,n(c.h,3)a п = 0, 1, 2. // 400596

Всесоюзная мтт^пт'птf:!-h::v4rio"eka // 386963

Союзная iiio^fxhhhfgk/^^^ // 386962

Способ получения трис- // 386961

Способ получения дифенил-р-кетоалкилфосфинов // 376389

^всесоюзнаяиатеьт;:е.и?crag1йв7-'ill '*^"«- i'ld/ti // 374326

Способ получения третичных арилэтинилфосфинов // 370212

Способ получения триарилфосфинов // 347333

Патент 318583 // 318583

Способ получения катализатора на основе переходного металла и фосфина // 2167712

Способ гидроцианирования органических соединений с ненасыщенной этиленовой связью // 2186058

Изобретение относится к усовершенствованному способу гидроцианирования алифатических органических соединений с ненасыщенной этиленовой связью, в частности алифатических соединений, содержащих одну двойную этиленовую связь, взаимодействием с цианистым водородом в присутствии водного раствора катализатора, содержащего соединение переходного металла, такого как никель, и водорастворимый фосфин общей формулы I или общей формулы II, где d целое число от 1 до 2; D - алкил или циклоалкил, возможно, содержащие один или несколько заместителей; Ar1, Аr2, Аr3 - идентичные или различные арилы, содержащие один или несколько заместителей; a, b, e, f каждый означает 0 или 1; с - целое число от 0 до 3; g - целое число от 1 до 2

Способ получения 1-фенил-транс-3,4-диалкилфосфоланов // 2220974

Изобретение относится к способу получения 1-фенил-транс-3,4-диалкилфосфоланов общей формулы где R = н-C4H9, н-С6Н13, н-C8H17, который заключается во взаимодействии -олефинов с этилалюминийхлоридом и металлическим магнием в присутствии катализатора Cp2ZrCl2 в атмосфере аргона в среде растворителя в течение 8 ч с последующим добавлением при температуре -15oС CuCl в качестве катализатора и фенилдихлоридфосфина, с последующим перемешиванием реакционной массы в течение 8-12 ч при комнатной температуре

Способ получения трифенилфосфина // 2221805

Изобретение относится к области химии фосфорорганических соединений, а именно к способу получения трифенилфосфина, который может найти применение в качестве эстрагента ионов тяжелых металлов, в составе катализаторов в промышленных реакциях гидрирования, гидросилирования, гидроформилирования и др

Способ получения алкил(фенил)фосфин-борановых комплексов // 2223277

Изобретение относится к химии фосфорорганических соединений с С-Р-связью, а именно к получению алкил(фенил)фосфин-боранового комплекса общей формулы R2PHBH3 (1), где R - алкил или фенил, используемых в качестве исходных веществ для синтеза водорастворимых катализаторов, применяемых при производстве полимеров

Способ удаления из водорастворимых сульфированных триарилфосфинов сульфитных соединений // 2240324

Изобретение относится к способу удаления из водорастворимых сульфированных триарилфосфинов сульфитных соединений, который состоит в, по крайней мере, частичном удалении сульфитных соединений путем снижения рН раствора исходных соединений до значения, ниже или равного 4, и поддержания указанного рН раствора до тех пор, пока весовая концентрация сульфита в растворе не достигнет значения ниже 100 м.д

Нанесенные катализаторы с действием донорно-акцепторного обмена и способ полимеризации // 2277101

Изобретение относится к каталитической системе, содержащей металлоценовое соединение формулы в которой CpI и CpII представляют собой карбоанионы с циклопентадиенилсодержащей структурой, в которой от одного до всех атомов водорода могут быть замещены; D означает донорный атом, обладающий минимум одной электронной парой; А означает акцепторный атом, в котором при его состоянии связи имеется электронная дыра, причем D и А связаны обратимой координационной связью таким образом, что донорная группа получает положительный (частичный) заряд, а акцепторная группа-отрицательный (частичный) заряд; М означает переходный металл III, IV, V, или VI подгрупп Периодической системы элементов Менделеева; х означает анионный эквивалент или -комплексное соединение переходных металлов формулы или соответственно где означает означает заряженную или электрически нейтральную систему, которая может быть сконденсирована с ненасыщенными или насыщенными кольцами; D означает донорный атом, А означает акцепторный атом, причем связь D или А с переходным металлом М, выбранным из группы, осуществляется или непосредственно, или через спейсер, причем D и А связаны координационной связью как указано выше, х - означает анионный эквивалент, n в зависимости от зарядов металлов М, а также от означает число 0, 1, 2, 3, 4

Способ получения n-дифенилфосфорил-n -алкил (c6-c10 ) мочевин // 2296768

Изобретение относится к получению органических соединений, в частности к производным мочевины, которые могут быть использованы в технологии обработки радиоактивных отходов радиохимических производств

Способ получения 1,3-бис(диэтилфосфинометил)бензола (варианты) // 2313534

Изобретение относится к органической химии, в частности к способу получения 1,3-бис(диэтилфосфинометил)бензола формулы: Предлагаются два способа его получения

Способ теломеризации диена с сопряженными двойными связями, катализатор и бидентатный лиганд, используемые в указанном способе // 2318790

Изобретение относится к усовершенствованному способу теломеризации диена с сопряженными двойными связями, где диен с сопряженными двойными связями взаимодействует с соединением, содержащим активный атом водорода и выбранным из группы, состоящей из алканолов, гидроксиароматических соединений, карбоновых кислот и воды, в присутствии катализатора теломеризации на основе: (а) источника металла VIII группы, (b) бидентатного лиганда, где бидентатный лиганд имеет общую формулу (I) R1R 2M1-R-M2R 3R4, в которой М1 и М2 независимо означают Р; R 1, R2, R3 и R4 независимо означают одновалентную алифатическую группу; или R1, R2 и М1 вместе и/или R3 , R4 и М2 вместе независимо означают алифатическую циклическую группу, с 5-12 атомами в цикле, из которых один означает атом М 1 или М2 соответственно; и R означает двухвалентную органическую мостиковую группу, которая представляет собой незамещенную алкиленовую группу или алкиленовую группу, замещенную группами низшего алкила, где указанные группы низшего алкила могут содержать кислород в качестве гетероатома; или группу, содержащую два бензольных кольца, связанных друг с другом или с алкиленовыми группами, которые в свою очередь связаны с М 1 и М2; и к новым бидентатным лигандам, которые могут быть использованы в данном способе: формулы II R1R2M 1-V-M2R3R 4 и формулы (III) Q1Q 2M1-Q5-Ar 1-Ar2-Q6-M 2Q3Q4