Патент ссср 403684

Авторы патента:

C07F9/50 - фосфиноорганические соединения

ОПИСАНИЕ 403684

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства М

Заявлено 18.1.1972 (№ 1738966/23-4) с присоединением заявки МвЂ”

Приоритет

Опубликовано 26.Х.1973. Бюллетень ¹ 43

Дата опубликования описания 23.111.197-1

М. Кл. С 07f 9. 50

Государственный камитет

Саввта Министрав СССР ла делам изааретений и аткрытий

УДК 547.241 220.07(088.8) Авторы изобретения

И. Л. Кнунянц, Э. Г. Быховская и 1О. А. Сизов

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,1-бис-(ДИАЛКИЛФОСФИ НО)(р-ИЗОБУТИЛ ЕНА

Предмет изобретения

Изобретение относится к области новых фосфорорганических соединений, содержащих фтор, которые могут найти применение в качестве биологически активных веществ.

Предложенный способ не имеет аналогий и является новым, также как и синтезированные соединения.

Способ получсния 1,1-бис- (диалкилфосфино)-ц-изобутилснов основан па взаимодействии диалкилфосфинов с диалкилфосфидами а-моногидроперфторизомасляной кислоты в среде органического растворителя, например абсолютного эфира, в присутствии хлористого водорода при нагревании желательно до 80 вЂ 1 С с последующим выделением целевого продукта известными методами.

Реакция идет по схеме:

CF-. 1 ., (а) СН-С-1 g + 11РД,, вЂ” С=С

II -Hq0

0 СГ р3

Где R вЂ” 1С,Н, вЂ”, . С,Н, вЂ”; R вЂ” С,Н9.

Пример 1. 1,1-бис- (дибутилфосфино) -сризобутилен.

К раствору 4,45 г (0,0137 моль) дибутилфосфида а-мопогидроперфторизомасляной кислоты в 30 мл абсолютного эфира при перемешивании добавляют по каплям 2 r (0,0137 моль) дибутилфосфина в 10 мл эфира. Реакционную массу 2 вЂ” 3 мин насыщают хлористым водородом и нагревают на водяной бане 60 вЂ” 90 мин. Эфир отгоняют, а остаток сушат молекулярным ситом и перегоняют. Получают 3,2 r (51 /9) 1,1-бис-(дибутилфосфипо) -ср-изобутилена; т. кип. 87 вЂ” 90 С/2 мм рт. ст; ло 1,4240; d 4 1,0200; ИКч,=, 1745 см вЂ” .

Найдено, %: С 5330; Н 900; P 13,19;

F 26,09.

Вычислено, %: С 53,10; Н 7,96; P 13,71;

F 25,22.

П р и м с р 2. Лналогично предыдущему из 4,05 г (0,0137 моль) диизопропилфосфида а-мопогидроперфторизомаслиной кислоты и 2 г (0,0137 моль) дибутилфосфина получают

2,6 r (45%) 1-дибутил-1-диизопропилфосфино<р-пзобутилена с т. кип. 75"С/0,6 мм рт. ст.; л р

14120; d 4 1,0670; ИКч,=, 1745 см- .

Найдено, %: С 51,80; Н 8,26; F 25,91.

Вычислено, %: С 51,02; Н 7,56; F 26,91.

1. Способ получения 1,1-бис-(диалкилфосфипо) -ср-изобутилена, отлича осций ся тем, что

30 диалкилфосфиды 2-моногпдроперфторизомас40s684

Составитель М. Кожинский

Текред 3. Тараненко

Корректоры: Л. Корогод и А. Николаева

Редактор Т. Загребельная

Заказ 573/13 Изд. № 153 Т,ираж 523 Подпяснюе

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 ляной кислоты подвергают взаимодействию с диалкилфосфинами в среде органического растворителя, например абсолютного эфира, в присутствии хлористого водорода при нагреванин с последующим выделением целевоГо продукта известными методами.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при 80 вЂ” 100 С.

Всесоюзная мтт^пт'птf:!-h::v4rio"eka // 386963

Союзная iiio^fxhhhfgk/^^^ // 386962

Способ получения трис- // 386961

Способ получения дифенил-р-кетоалкилфосфинов // 376389

^всесоюзнаяиатеьт;:е.и?crag1йв7-'ill '*^"«- i'ld/ti // 374326

Способ получения третичных арилэтинилфосфинов // 370212

Способ получения триарилфосфинов // 347333

Патент 318583 // 318583

Способ получения 1,1-бяс-(диалкилфосфино)- -ф-алканолов-1 // 289098

Способ получения катализатора на основе переходного металла и фосфина // 2167712

Способ гидроцианирования органических соединений с ненасыщенной этиленовой связью // 2186058

Изобретение относится к усовершенствованному способу гидроцианирования алифатических органических соединений с ненасыщенной этиленовой связью, в частности алифатических соединений, содержащих одну двойную этиленовую связь, взаимодействием с цианистым водородом в присутствии водного раствора катализатора, содержащего соединение переходного металла, такого как никель, и водорастворимый фосфин общей формулы I или общей формулы II, где d целое число от 1 до 2; D - алкил или циклоалкил, возможно, содержащие один или несколько заместителей; Ar1, Аr2, Аr3 - идентичные или различные арилы, содержащие один или несколько заместителей; a, b, e, f каждый означает 0 или 1; с - целое число от 0 до 3; g - целое число от 1 до 2

Способ получения 1-фенил-транс-3,4-диалкилфосфоланов // 2220974

Изобретение относится к способу получения 1-фенил-транс-3,4-диалкилфосфоланов общей формулы где R = н-C4H9, н-С6Н13, н-C8H17, который заключается во взаимодействии -олефинов с этилалюминийхлоридом и металлическим магнием в присутствии катализатора Cp2ZrCl2 в атмосфере аргона в среде растворителя в течение 8 ч с последующим добавлением при температуре -15oС CuCl в качестве катализатора и фенилдихлоридфосфина, с последующим перемешиванием реакционной массы в течение 8-12 ч при комнатной температуре

Способ получения трифенилфосфина // 2221805

Изобретение относится к области химии фосфорорганических соединений, а именно к способу получения трифенилфосфина, который может найти применение в качестве эстрагента ионов тяжелых металлов, в составе катализаторов в промышленных реакциях гидрирования, гидросилирования, гидроформилирования и др

Способ получения алкил(фенил)фосфин-борановых комплексов // 2223277

Изобретение относится к химии фосфорорганических соединений с С-Р-связью, а именно к получению алкил(фенил)фосфин-боранового комплекса общей формулы R2PHBH3 (1), где R - алкил или фенил, используемых в качестве исходных веществ для синтеза водорастворимых катализаторов, применяемых при производстве полимеров

Способ удаления из водорастворимых сульфированных триарилфосфинов сульфитных соединений // 2240324

Изобретение относится к способу удаления из водорастворимых сульфированных триарилфосфинов сульфитных соединений, который состоит в, по крайней мере, частичном удалении сульфитных соединений путем снижения рН раствора исходных соединений до значения, ниже или равного 4, и поддержания указанного рН раствора до тех пор, пока весовая концентрация сульфита в растворе не достигнет значения ниже 100 м.д

Нанесенные катализаторы с действием донорно-акцепторного обмена и способ полимеризации // 2277101

Изобретение относится к каталитической системе, содержащей металлоценовое соединение формулы в которой CpI и CpII представляют собой карбоанионы с циклопентадиенилсодержащей структурой, в которой от одного до всех атомов водорода могут быть замещены; D означает донорный атом, обладающий минимум одной электронной парой; А означает акцепторный атом, в котором при его состоянии связи имеется электронная дыра, причем D и А связаны обратимой координационной связью таким образом, что донорная группа получает положительный (частичный) заряд, а акцепторная группа-отрицательный (частичный) заряд; М означает переходный металл III, IV, V, или VI подгрупп Периодической системы элементов Менделеева; х означает анионный эквивалент или -комплексное соединение переходных металлов формулы или соответственно где означает означает заряженную или электрически нейтральную систему, которая может быть сконденсирована с ненасыщенными или насыщенными кольцами; D означает донорный атом, А означает акцепторный атом, причем связь D или А с переходным металлом М, выбранным из группы, осуществляется или непосредственно, или через спейсер, причем D и А связаны координационной связью как указано выше, х - означает анионный эквивалент, n в зависимости от зарядов металлов М, а также от означает число 0, 1, 2, 3, 4

Способ получения n-дифенилфосфорил-n -алкил (c6-c10 ) мочевин // 2296768

Изобретение относится к получению органических соединений, в частности к производным мочевины, которые могут быть использованы в технологии обработки радиоактивных отходов радиохимических производств

Способ получения 1,3-бис(диэтилфосфинометил)бензола (варианты) // 2313534

Изобретение относится к органической химии, в частности к способу получения 1,3-бис(диэтилфосфинометил)бензола формулы: Предлагаются два способа его получения

Способ теломеризации диена с сопряженными двойными связями, катализатор и бидентатный лиганд, используемые в указанном способе // 2318790

Изобретение относится к усовершенствованному способу теломеризации диена с сопряженными двойными связями, где диен с сопряженными двойными связями взаимодействует с соединением, содержащим активный атом водорода и выбранным из группы, состоящей из алканолов, гидроксиароматических соединений, карбоновых кислот и воды, в присутствии катализатора теломеризации на основе: (а) источника металла VIII группы, (b) бидентатного лиганда, где бидентатный лиганд имеет общую формулу (I) R1R 2M1-R-M2R 3R4, в которой М1 и М2 независимо означают Р; R 1, R2, R3 и R4 независимо означают одновалентную алифатическую группу; или R1, R2 и М1 вместе и/или R3 , R4 и М2 вместе независимо означают алифатическую циклическую группу, с 5-12 атомами в цикле, из которых один означает атом М 1 или М2 соответственно; и R означает двухвалентную органическую мостиковую группу, которая представляет собой незамещенную алкиленовую группу или алкиленовую группу, замещенную группами низшего алкила, где указанные группы низшего алкила могут содержать кислород в качестве гетероатома; или группу, содержащую два бензольных кольца, связанных друг с другом или с алкиленовыми группами, которые в свою очередь связаны с М 1 и М2; и к новым бидентатным лигандам, которые могут быть использованы в данном способе: формулы II R1R2M 1-V-M2R3R 4 и формулы (III) Q1Q 2M1-Q5-Ar 1-Ar2-Q6-M 2Q3Q4