Всшоюзная iпя^?'?4тнг1.; •• vij^^rr vftj-jl
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советски»
4оцислист i:÷åáäèç
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 10.Ч.1971 (№ 1654348/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 01Л1 1973. Бюллетень № 13
Дата опубликования описания 6.VII.1973
М. Кл. С 07с 149/16
Комитет оо делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
УДК 547.279.1,07(088.8) Авторы изобретения
E. 1. Сочилин, А. Н. Лаврентьев и Л. С. Кощеева
Заявитель
Ленинградский ордена Трудового Красного Знамени технологический институт им. Ленсовета
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БИС-(ТРИФТОРМЕТИЛ)-СУЛЬФИДА
Изобретение относится к способу получения бис- (трифторметил) -сульфида, применяемого в качестве инициатора полимеризации, полупродукта для получения инсектицидов, смазочных материалов и комплексообразователей.
Известен способ получения бис- (трифторметил) -сульфида в смеси с полисульфидами взаимодействием трифторйодметана с серой в автоклаве при 205 — 310 С. 10
К недостаткам известного способа относятся низкий выход моносульфида (не более
20%), необходимость применения автоклава и большая продолжительность синтеза, С целью увеличения выхода целевого про- 1s дукта и упрощения процесса предлагается проводить процесс при 390 — 420 С при атмо=.сферном давлении в проточной системе. Выход целевого продукта, выделяемого известным способом, 80% (в расчете на трифторйод- 20 метан).
Пример. Горизонтально расположенную стеклянную или кварцевую трубку, снабженную регулируемым электрообогревом, заполняют наполовину сечения серой, продувают 25 азотом или аргоном и при 390 С в реакционную зону в течение IO час подают 40 г трпфторйодметана. Время контакта 4 лгин.
Продукты реакции подают в фазоразделитель, на стенках которого осаждаются йод и сера, смесь паров конденсируют в ловушке, охлажденной до — 78 С. После низкотемпературной перегонки получают 28 г бис- (трифторметил) -сульфида, идентифицированного по УФ- и ИК-спектрам. Выход 80 60% (в расчете на трифторйодметан) .
По данным газожидкостной хроматографии продукт реакции не содержит примесей полисульфидов и непрореагировавшего трифторйодметана, а содержание образующегося побочно гексафторэтана не превышает 20%.
Предмет изобретения
Способ получения бис- (трифторметил)сульфида взаимодействием трифторйодметана с серой при нагревании, от.гича>ощийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и упрощения процесса, реакцию проводят при 390 — 420 С прп атмосферном давлении в проточной системе, с последующим выделением целевого продукта известным способом.
