Способ газохроматографического анализа серусодержащих соединений
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Заявлено 19. 1V.1972 (№ 1776704/26-25) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 17.1Х.1973. Бюллетень № 37
Дата опубликования описания 30.1.1974
М. Кл. G Oln 31, 08
Государственный комите
Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
УДК 543.544(088.8) Лвторы изобретения Х. Э. Аавик, В. А. Иоонсон, Р. А. Калласорг, В. Г. Караваева, Э. П. Лоог, Ю. Н. Новиков, И. А. Ревельский и T. С. Сирота
Заявитель
СПОСОБ ГАЗОХРОМАТО ГРАФИЧЕСКО ГО АНАЛИЗА
СЕРУСОДЕРЖА1ЦИХ СОЕДИ H EH И Й
Изобретение относится к газохроматографическому. анализу серусодержащих веществ.
Известен способ газохроматографического анализа серусодержащих соединений, основанный на применении пламенно-фотометрического детектора, принцип работы которого состоит в том, что попадающее в горелку детектора в потоке азота анализируемое вещество сгорает в обогащенном водородном низкотемпературном пламени и с помощью фотоумножителя, установленного после соответствующего интерференционного фильтра, регистрируется изменение интенсивности излучения при длине волны 394 кяк. Излучение в выбранной области спектра объясняется образованием частиц Ьз.
Известный способ неудобен следующим:
1) сигнал существенно зависит от структуры молекул анализируемых веществ (это связано с различной вероятностью их конверсии в пламени до S2);
2) чувствительность детектора к органическим серусодержащим веществам много ниже, чем к неорганическим;
3) чувствительность детектора уменьшается с повышением температуры блока детектора, необходимой при анализе высококипящих соединений.
Предлагаемый способ отличается от известного тем, что анализируемые компоненты после разделения на колонке подвергают конверсии в потоке водорода до сероводорода, охлаждают продукты реакции до температуры порядка 100 и затем пропускают через детектор. Это повышает чувствительность детектирования.
На чертеже изображена схема, поясняющая предлагаемый способ.
Устройство для детектирования состоит из
l0 источника газа-носителя 1 (водород), дозирующего устройства 2, хроматографической колонки 8, реактора 4, устройства 5 для охлаждения газов, поступающих из реактора 4, пламенно-фотометрического детектора 6, ин15 тегрирующего регистра 7 (например, интегратор с печатающим устройством).
Лнализируемая смесь серусодержащих соединений разделяется в потоке водорода на
20 хроматографической колонке 8, компоненты смеси претерпевают конверсию в реакторе 4 до сероводорода и легких углеводородов. Газовый поток, выходящий из реактора 4, охлаждается в устройстве 5 до температуры
25 пламенно-фотометрического детектора 6. Регистрация сероводорода, образующегося при конверсии каждого серусодержащего компонента, осуществляется с помощью пламеннофотометрического детектора 6, соединенного
30 с интегрирующим регистратором 7.
397840
Составитель Л. Жаркова
Текрсд А, Камышникова корректор A. Васильева
Редактор С. Титова
Заказ 3719/7 Изд. № 94 Тираж 755
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Подписное
Типография, пр. Сапунова, 2
Способ позволяет повысить чувс1витсльность определения серусодержащих соединений и исключить зависимость сигнала детектора от структуры молекул.
Предмет изобретения
Способ газохроматографического анализа серусодержащих соединений, заключающийся в разделении анализируемой смеси на хроматографической колонке и регистрации компонентов смеси пламенно-фотометрическим детектором, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности детектирования, анализируемые компоненты после разделения на колонке подвергают конверсии в потоке водорода до сероводорода, охлаждают продукты реакции до температуры порядка 100 и затем пропускают через детектор.
