Способ количественного микроопределения водорода в органических веществах
39I473
ОП И САНИ Е
ИЗОБРЕТЕЫ ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 25.1.1971 (№ 1615503/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 25.VII.1973. Бюллетень № 31
Дата опубликования описания 11.XII.1973
М. Кл. б 01п 31/12
Гасударственный комитет
Соавта Министров СССР по делам изобретений и открытий
УДК 543.843(088.8) Авторы изобретения
П. Н. Федосеев н Г. О. Байдулина
Киевский технологический институт легкой промышленности
Заявитель
СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО МИКРООПРЕДЕЛЕНИЯ
ВОДОРОДА В ОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВАХ
Изобретение относится к аналитической химии органических веществ, а именно к способам количественного микроопределения водорода в органических, веществах.
Известен способ :количественного микроопределения водорода в органических веществах путем разложения навески анализируемого вещества сожжением ее в токе кислорода, улавливания паров воды в поглотительном аппарате и расчета содержания водорода Ino виличине привеса поглотительного а ппарата.
Однако необходимость многократного взвешивания, а та кже сбор|ки и разборки аппаратуры усложняет анализ и увеличивает его продолжительность.
С целью упрощения и ускорения анализа, предлагается способ количественного микроопределения водорода,в органических веществах |путем проведения разложения в присутствии металлического магния, активированного йодом.
Способ заключается в том, что ведут разложение навесики анализируемого вещества сожжением в присутствии металлического магния, активированного йодом, с последующим определением объема выделившегося водорода известным способом.
- На чертеже схематично изображен прибор для осуществления способа.
IH р и м е р. Навеску органического вещества (4 — 5 мг) в .кварцевом капилляре 1 вносят в запаянную с одного конца трубку 2 сожжения длиной 25 — 30 см с внутренним диаметром 0,7 — 0,8 см. Затем в трубку 2 на расстоянии 13 см от навески помещают лодочнику 8 с активированным магнием (0,1 — 0,2 г). К трубке при помощи вакуумного шланга присоединяют ап парат 4 Абрагамчика с ангидроном.
К аппарату 4 подсоединяют тазовую ловушку
5, представляющую собой сосуд емкостью
100 мл с четырьмя отводами и заполненную
50%-ным раствором едкого, кали. С газовой ловушкой соединяют капиллярную трубку 6, конец которой погружен в цилиндр 7 с водой, В цилиндр 7 опущены микроэвдиометр 8 и термометр 9. К ловушке 5 присоединяют также уравнительную грушу 10, V-образную трубку, манометр, предохранительную склянку и через 3-ходовой кран вакуум-насос, Перед началом анализа проверяют прибор на герметичность. Для этого при открытых зажимах А, Б и Г и открытом аппарате 4 вакуумируют систему в течение 30 — 60 сек и за25 тем пережимают шланг перед вакуумным насосом. Убедившись, что показания манометра постоянны во времени, приступают к анализу.
При остаточном давлении 0,01 — 0,001 мм рт. ст. по манометру закрывают зажимы и аппа30 рат Абрагамчика, подставляют, печь 11 под
391473 лодочку с магнием, нагревая его до 400 С.
Затем подставляют печь 12 и .начинают разложение вещества при 750 — 800 С. Продолжительность разложения при указанной температуре 5 — 8 мик. Открывают зажим А, затем зажим Б и аппарат 4. Водород из трубочки сожжения поступает в ловушку 5 за счет разности давлений. Закрывают зажим Б, открывают зажим Д, поднимают уравнительную грушу 10 и, открыв зажим В, вытесняют во- 10 дород через капиллярную трубку в эвдиометр. После вытеснения первой порции водорода уровень щелочи в ловушке 5 делают,ниже отвода Б ловушки. Для этого уравнительную грушу 10 присоединяют через 3-ходовой 15 кран,к вакуум-насосу (зажимы Б, В и Г закрыты, Д ожрыт). Вследствие возникающего пере нада давлений уровень щелочи в ловушке 5 понижается. За крывают зажим Д, открывают зажим Б, остававшийся водород из труб- 20 ки 2 снова поступает в ловушку, опкуда его вытесняют в эвдиометр описанным способом.
Такие операции повторяют 3 — 4 раза для .полного вытеснения водорода. Устанавливают грушу на уровне жидкости в эвдиометре и от- 25 считывают объем водорода. Отмечают атмосферное давление и тем пературу.
П роцентное содержание водорода вычисляют по формуле: где f — вес 1 мл водорода при нормальных условиях;
v — объем водорода (по эвдиометру), приведенный к нормальным условиях;
Ь вЂ” навеска анализируемого вещества в миллиграммах.
Общая продолжительность анализа 25—
20 мин. Точность способа 0,1 — 0,2 а бс. О/о.
Предмет изобретения
Спосо пособ количественного ми кроопределения водорода в органических веществах путем разложения навески анализируемого вещества сожжением и определения объема выделяющегося при этом водорода известным методом, отличающийся тем, что, с целью упрощения и ускорения анализа, разложение ведут в присутствии металлического магния, активированното йодом. пн упнпяу аасосу
