Уд^•.54^.545(08818)'в м т бу:пн^ n:^:::i--?tatавторыи г. к. опарина
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
396623
Союз Советски»
Социалистически»
Республик
Зависимое or авт. свидетельства ¹
Заявлено 26.1.1971 (№ 1615874/23-4),Ч. Кл. G 01n 31/08 с присоединением заявки ¹
Приоритет
Гасударственный камитет
Савета Министрав СССР па делам изааретений и аткрытий
Опубликовано 29.Vill.1973. Бюллетень ¹ 36
Дата опубликования описания 21.1.1974 уд
В:!ТБ
littd -5
Авторы изобретения
В. В. Якубенок, Л. П. Пивоненкова, В. И. Хейфец, Л. М. Львович и Г. К. Опарина
Всесоюзный научно-исследовательский и проектный институт мономеров
Заявитель
СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ РЕАКЦИОННОЙ
СМЕСИ ПОСЛЕ КАТАЛИТИЧЕСКОГО
ГИДРИРОВАН ИЯ М-ФЕН ИЛЕНДИАМИ НА
Известен способ количественного определения реакционной смеси после каталитического гидрирования м-фенилендиамина методом гааожидкостной хроматографии на неподвижной жидкой фазе (силиконовый эластомер
Е-301, нанесенный на кизельгур) с пряменением о-жсилиди на в качестве внутреннего стандарта.
Характерной особенностью известного способа является невозможность количественного разделения и, соответственно, определения всех компонентов анализируемой смеси, в частности цис- и транс-изомеров 1,3-диа миноциклогексана.
С целью эф фективного разделения и количественного определения всех компонентов анализируемой смеси, в том числе цис-транс-изомеров 1,3-диаминоциклогексана, предложено в качестве неподвижной фазы использовать моноэфир олеиновой кислоты и сорбита («С ПАН 80»), затарепленного на носителе, например целите-545, Описывается способ количественного анализа реакционной смеси после каталитического гидрирования м фенилендиамина методом газожидкостной хроматографии на неподвижной жидкой фазе — моноэфире олеиновой кислоты и сорбита («СПАН-80»), закрепленного на носителе с применением внутреннего стандарта. Рекомендовано использовать в качестве носителя целит-545, либо «роматон, кизельгур и т. д.
Пример.
Пробу анализируемой реакционной смеси
10 объемом 0,1 — 3 лкл (в зависимости от типа применяемого детектора) вводят в стеклянную колонку (высота 2 м, внутренний диаметр 2 »1л) хроматографа ЛХЧ-7а. В качестве неподвижной фазы, применяют «СПАН15 80», нанесенный в количестве 10 /о (по весу) на целит-545. Газом-носителем служит гелий. пропускаемый через колонку со скоростью б0 мл/мин. Начальная температура термостата колонки 95 С с программированием до
20 150 С со скоростью 4 град/лин.
Для количественны.; расчетов используют метод внутреннего стандарта, причем в количестве последнего применяют IL-толуиднн. В таблице приведены времена удерживания
25 коэффициенты стандартизации, полученные в вышеописанных условиях.
396623
Коэффициент стандартизации
Время удерживания
Компоненты
1,06
1,10
1,01
1,00
1,40
1,40
1,42
1,45
Чувствительность анализа с детектором,по теплопроводности — 0,1 — 0,2 вес. %, а с детектором пламенноионизационным — до
Составитель В. Бодня
Корректор Е. Михеева
Техред 3. Тараненко
Редактор Г. Тимофеева
Заказ 3703/8 Изд. № 1903 Тираж 755 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, Ж-35, Раушская наб,, д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
Воздух
Спирт этиловый
Вода
Циклогексиламин
Циклогексанол
Анилин
Толуидин (стандарт)
1,3-диаминоциклогексанцис —, — транс
Дициклогексиламин м-Фениленди амин
9"
) 4//
50"
1 18"
2 40"
3 12"
6 50"
9 47"
10 37"
13 15"
19 10"
0,01 вес. %. Время анализа — 20 мин, точность — 2 — 4 отн. %.
Предмет изобретения ,1. Способ количественного определения реакционной смеси после каталитического гидрирования м-,фенилендиамина методом газожидкостной хроматографии на неподвижной жидкой фазе с применением внутреннего стандарта, отличающийся тем, что, с целью эффективного разделения и количественного определения всех компонентов анализируемой смеси, в том числе цис-транс-изомеров 1,3-диаминоциклогексана, в качестве неподвижной жидкой фазы используют моноэфир олеиновой кислоты и сорбита («СПАН-80»), закрепленный на носителе.
2. Способ по и. 1, отличающиися тем, что в качестве носителя используют целит-545.
