Способ количественного определения галогенов в галогенированных углеводородах или в воздухе

O ll H C A H H E

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

СОюз Советских Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 27 т/.1970 (№ 1442190/23-4) с присоединением заявки № 1450131/23-4

Приоритет

Опубликовано 07.VII.1972. Бюллегевь № 21

Дата опубликования описания 12.II.1973

Ч, К,л. 6 01п 31/12

Комитет по делает т;зобретеиий и открытий лри Совете Министров

С0СР

УДК 543.848(088.8) Ю! т т !» °,"„ )". 4 !

) ... »М

Авторы изобретения

М. А. Володина, Н. С. Мороз и Т. А. Горшкова

Заявитель Московский государственный университет им. М. В. Ломоносова

СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГАЛОГЕНОВ

В ГАЛОГЕНИРОВАННЫХ УГЛЕВОДОРОДАХ ИЛИ В ВОЗДУХЕ

Таблица 1

Хлор, бром, Фтор, оа а0 э

f» сС д а

О

CJ

И И

О

E» x

Вещество

20 о

Ф (>

ы

2 О о

О

Р:

Р

Ctl д

58,92!

59,05

Фреон-!2

CC1F2 — 29,8

30,80

30,93

31,45

58,68

47,5

Фреон- 14В2

30 С.,F4Br

29,03

29,07

61,60

61,28

29,45

61,51

Известен способ количественного определения галогенов в органических веществах путем сжигания пробы анализируемого вещества над платиновым контактом в токе кислорода, поглощения выделившегося газообразного продукта раствором перекиси водорода с последующими растворением в воде образовавшихся продуктов и титрованием их нитратом серебра в присутствии органического красителя в качестве индикатора. Однако этот метод анализа сложен и продолжителен.

Известен способ определения галогенов в воздухе, основанный на появлении розовой окраски силикагеля, пропитанного флуоресцеином и бромидом калия. Однако для определения галогенов таким способом необходима шкала стандартов, подготовка которой требует использования дополнительной аппаратуры для создания стандартов с определенной концентрацией галогенов.

Предлагается более простой способ количественного определения галогенов в галогенированных углеводородах или в воздухе, заключающийся в том, что анализируемый образец сорбируют на активированном угле, взвешивают и подвергают нагреванию в токе аммиака при 750 — 800 С с последующими растворением в воде образовавшихся галогенидов и определением их известным способом.

Пример 1. Через кварцевый аппарат весом 6 — 7 г с 15 мг дробленого активированно2 го угля БАУ, предварительно взвешенного микровесах, пропускают газообразный фреон в течение 20 — 30 сек, при применении жидкого фреона жидкость наносят на сорбент с по5 мощью капилляра. После этого аппарат взвешивают, подсоединяют с помощью шлифа к кв ар цев ой тр уб ке (750 — 800 С) .

Аппарат нагревают в пламени горелки (700 — 750 С) в течение 10 — 15 мин, Галогепи10 ды аммония, осевшие на холодной части трубки, смывают водой и определяют ионы фтора, хлора, брома одним нз известных методов.

Время определения 30 — 35 мин.

Результаты определения галогенов vo фрео15 нах представлены в табл. 1.

344349

Таблица 2

Галоид, Ошибка, абс.

Навеска, Вещество вычислено найдено мг — 0,40

+0,40

1,755

6,600

99,60

100,40

100

Хлор

20 — 30 сек. После этого аппарат взвешивают, 10 подсоединяют с помощью шлифа к кварцевой РоМ вЂ” 0,23 — 0,14

99,77

99,86

2,980

4,470

Предмет изобретения

35 иин.

Составитель С. Хованская

Редактор О. Кузнецова Техред Е. Борисова

Корректор Г. Запорожец

Заказ 549/6 Изд. № 1189 Тираж 406 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, )К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Пр и ме р 2. Через кварцевый аппарат весом 6 — 7 г с 10 — 15 мГ активированного угля

БАУ или АР-3, предварительно взвешенного на микровесах, пропускают воздух, содержащий газообразный хлор или бром, в течение трубке (750 — 800 С), Аппарат нагревают с помощью электропечи (750 — 800 С) в течение

15 — 20 мин. Галогенид аммония; осевший на холодной части. трубки, смывают водой и определяют хлорид-, бромид-ионы одним из известных методов. Время определения 30—

Результаты определения хлора и брома представлены в табл. 2.

1. Способ количественного определения галогенов в галогени ров анных углеводородах или в воздухе, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа, пробу анализируемого вещества наносят на активированный уголь и разлагают нагреванием в токе аммиака с последующими растворением в воде образовавшихся галогенидов и определением их известным образом.

2. Способ по п. 1, отличаюшийся тем, что

25 нагревание ведут при 750 — 800 С.