Способ хроматографического разделения смесей

;, .-,.c.,.о оэ,.: е

I8 864

О П И С А "Н" - И- -"Е" 3

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советсам

Социалистйческих

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 24.Х.1967 (№ 1192363/26 25) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 28.Х.1971. Бюллетень № 32

Дата опубликования описания 6.1.1972

МПК G 01п 31,08

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

ГССР

УДК 543.544.08(088.8) Авторы изобретения

Э. П. Скорняков, Т, И. Клементи и Х-Я.Э. Херем

Заявитель

СПОСОБ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО РАЗДЕЛЕНИЯ СМЕСЕЙ

ГАЗОВ И ПАРОВ

Изобретение относится,к способам хроматографического разделения смесей газов и паров и может быть использовано, например, для получения чистых веществ в полупромышленном масштабе.

Известен полунепрерыв ный способ хроматографического разделения смесей газов и паров с помощью циркуляционной хроматографической схемы. Порцию разделяемой смеси вводят в потоке инертного газа-носителя в систему из двух последовательно включенных колонок, последовательность включения которых меняют на обратную каждый раз, когда порция смеси переходит из одной

:колонки в другую, чем достигается циркуляция хроматографической полосы в системе колонок. В процессе циркуляции хроматографической полосы при переходе ее из одной колонки в другую каждый раз осуществляют ввод свежей порции и, начиная с момента, когда суммарная ширина хроматографической полосы на слое сорбента станет равной длине хроматографической колонки, начинают осуществлять отбор обогащенных фракций смеси с концов хроматографической полосы. Недостатком известного способа является то, что ввод разделяемой смеси в поток газа-носителя, протекающий через систему хроматографических колонок, осуществляюг периодически в виде кратковременных импульсов. Это ограничивает производительность процесса разделения и приводит к резким изменениям давления в газовой схеме хроматографа, сопровождающим каждый очередной ввод смеси, что отрицательно сказывается на эффективности хроматографической системы и усложняет контроль процесса разделения.

Кроме того, в известном способе разделения перенос компонентов смеси вдоль слоя сор10 бента осуществляется только под действием потока инергного газа-носителя. Это приводит к тому, что отбираемые в процессе разделения обогащенные фракции смеси в значительной мере разбавляются инертным газом, 15 что, в свою очередь, приводит к возрастанию энергетических затрат на отделение продукта от газа-носителя и в целом .на разделение.

Отличием предлагаемого способа является то, что ввод разделяемой смеси осуществляют

20 непрерывно в одну из последних по ходу движения газа носителя колонок и перемещение места ввода, разделяемой смеси вдоль последовательно установленных колонок производят одновременно с переключением мест вво2s да и вывода газа-носителя. Это позволяет в процессе хроматографического разделения иметь сорбционную зону, практически свободную от инертного газа, в которой перенос компонентов разделяемой смеси вдоль слоя

30 сорбента осуществляегся под действием по318864 новременно с переключением мест ввода и вывода газа-носителя.

2. Способ по п. 1, от.гича(оигийся тем, что, с целью регенерации слоя сорбента перед меД Ь2 +АР

/ф г г4/

W+8G

1 2 /

2 2

Ж "WZ

ЯДР

И Ф;

Составппгсль Л. Жаркова

Тсхред Л. Богданова

Корректоры: О. Зайцева и T. Гревцова

Редактор Н. Коган

Заказ 3827/5 Изд. М 1480 Тираж 473 Подписное

ЦИИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прп Совеге Мшшстров СССР

Москва, Ж-35, Раушская паб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 ж,. г6/ д И 2 стом ввода разделяемой смеси, слой сорбента перед местом ввода смеси нагревают и зону нагрева перемещают синхронно с перемещением мест ввода и вывода газовых потоков.

318864

65 того, что линейная скорость перемещения зоны хроматографической полосы в колонке 8, содержащей разделяемую смесь с равновесным содержанием компонентов (заштрихованная зона АВ), будет несколько больше линейной скорости перемещения переднего фронта хроматографической полосы в колонке 1.

При этих условиях разделения задняя граница движущейся хроматографической полосы в колонке 8 будет отставать от зоны хроматографической .полосы, содержащей равновесную смесь и в задней части хроматографической полосы будет ооразовываться расширяющаяся зона чистого компонента В.

Отбор легкой фракции смеси с выхода колонки 1 производят до тех пор, пока к выходу колонки 1 не приблизится зона хроматографической полосы, содержащая разделяемую смесь с равновесным содержанием .компонентов А и В. 1(этому моменту времени задняя граница смещенной зоны A+B должна полностью перейти из колонки 8 в колонку 1 и в колонке 8 остается лишь зона В хроматографической полосы, обогащенная по гяжелому компоненту. Когда передняя граница смешанной зоны А+В приблизится к выходу колонки 1, а задняя граница зоны выйдет из колонки 8, производят переключение газовой схемы хроматографа из положения б в положение в. В этом положении схемы клапан 6 между колонками 2 и 8 перскрыт, а клапаны 5 и 7 открыты. Газ-носитель (поток WI+Wq) подается на вход, колонки 8, а разделяемая смесь вводится в колонку 2, Оставшаяся в колонке 3 часть хроматографической полосы, представляющая собой зону, обогащенну!о по более сорбирующемуся компоненту В, будет выводиться с потоком Wl газа-носителя в коллектор для сбора тяжелои фракции смеси. Одновременно с переключением мест ввода н вывода газовых потоков осуществляют переключение зоны нагрева сорбепта с колонки 3 па колонку 1. При этом сорбент в колонке 3 начинают охлаждать до температуры Т1, при которой находится сорбент в колонке 2, а сорбент в колонке 1 нагревают до температуры Т, при которой линейная скорость перемещения задней границы смешан но!! зоны (зоны А+В) хроматографической полосы вдо Ib слоя сорбепта в ко lollке 1 несколько превышает скорость перемещения передней границы смешанной зоны в колонке 2.

Следует отметить, что линейная скорость перемещения передней границы смешанной зоны равна сред!ней линейной скорости перемещения тя1келого компонента В, а линейная скорость перемещения задней границы этой зоны равна средней скорости перемещения легкого компонента А. Следовательно, при одинаковых линейных скоростях газового потока в колонках 1 и 2 (положение в) нет необходимости в дополнительном подогреве сорбента в колонке 1, так как в этом случае к моменту времени, когда передняя граница

cìeø2ííoII зоны АВ приблизится к выходу

I<0,÷oI1I H 2, задняя граница этой зоны уже выйдет из .колонки 1 полностью и в колонке 1 останется лишь зона В, обогащенная в основном по тяжелому компоненту. Некогорое увеличение температуры сорбента в колонке 1 и в этом цикле разделения необходимо только потому, что в колонке 2 скорость суммарного газового потока, составленного из потока разделяемой смеси и потока W; газа-носителя, превышает скорость газового потока в колонке 1.

В момент времени, когда передняя граница смеша.!ной зоны АВ хроматографпческой полосы подойдет к Выходу колонки, и задняя граница зоны полцость!о выйдет нз колонки 1, производят пере!!еще!1ие мест ввода и вывода газовых ш1токов и зоны нагрева путем переключения соответствующих клапанов 11 нагревателей и газовая схема хроматографа переходит из положения в в положе!и1е г.

В этом положении газовой схемы хроматографа газ-носитель подается на вход колонки 1 и часть его потока (W,) вместе с оставшейся в колонке 1 частью зоны В хроматографической полосы, обогащенной 110 тяжелому компоненту, выводится с выхода колонки 1 в коллектор для сбора тяжелой фракции. Начиная с этого момента циклы разделения повторяются в описанно1! выше последовательнос1п. Прп этом ввод разделяемой смеси в сНстем1 колонок Осу ществ.чястся непрерывно с период101еоким перемещением места ввода смеси от одной колонки к другoi, производимым с перемещением мест ввода и вывода газа-носителя к зоне нагрева сорбента. Отбор легкой фракции смеси, обогащенной по менее сорбирующез1уся компоненту, производят с выхода последней 110 ходу движения газа-носителя колонки в период времени, предшеств ющпй перемещеншо мест ввода н вывода газовых потоков, а отбор тяжелой фракции смеси осуществля1от с выхода первой IIO ходу движения газа-носителя колонки в период времени, следующий за перемещением мес! ввода и вывода газовых потоков.

П р едмет изо б рете1! ия

1. Способ хроматографического разделения смесей газов и паров пугем циркуляции разделяемой смеси в потоках газа-носителя в системс из нескольких последовательно подклю eIIllI lx колонок с перемещением мест ввода и вывода газовых потоков, подпиткой средней части хром атографической полосы разделяемой смесью и отбором обогащенны; фракций смеси с копцов хроматографпческой полосы, от,1ича1ощий1ся тем, что, с целью повышения производительности процесса разделения, ввод смеси осуществляют непрерывно в одну из последних по ходу движения газа-носителя колонок и перемещения места ввода разделяемой смеси вдоль колонок производят од