Патент ссср 396349
I, Взамен ранее изданного ч
Союз Советских
Социалистических
Республик
ОП ИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН Ия
К АВТОРСКОМУ СВИДВИЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свнд-ву (22) Заявлено 21.04.69 (21) 1325835/23 05 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано 25.11.77Бюллетень № 43 (46) Дата опубликования описания 29.11.77 (11) 396349
2 (51) М. Кл.
С 08 F 2i42
С 08 F 126/06
Гасударственный наинтет
Сааата Мнннатраа СССР
N данам нэабратвннй н аткрытнй (53) УДК 678,765 (088.,8) (72) Авторы изобретения
Г. И. Каракулева, В. А. Беляев, A. N. Кутьин ч A. П, )вановский (71) Заявитель (54) СПОСОБ ИНГИБИРОВАНИЯ САМОПРОИЗВОЛЪНОЙ
ПОЛИМЕРИЗАБИИ ВИНИЛПИРИДИНОВ
А» . 100, Б
Известен способ ингибирования самопроизвольной полимеризации винилпнридинов путем добавления к мономерам нитроаминов, например,нитроаиилина, нитрофеняламина и др.
Однако эти соединения черезвычайно взрывоопасны и работа с ними требует большой предосторожности.
С целью устранения взрывоопасности проыесса в качестве ингибиторов используют нитриты аминов. общей формулы !О (Я и Н). НМО где Ц - yrnesoaopogHbiN радикал.
Применентте вышеуказанных ингибиторов позволяет практически нацело приостановить самопроизвольную полимеризашпо таких аиль-1 но полимеризуюшихся мономеров, как 2-ме» тил-5-винил пиридин и др. Дозировка ингибитора может изменяться.от 0,1 до 2 вес 7, считая на мономер.
Пример 1. Ингибирование самопроиз- о вольной полямеризации 2-метил-5-випилпиридина нитритом дициклогексиламина.
В ампулы емкостью 30 мл в атмосфере аргона не содеожашего кислород, загружают
2-метил-5- винилпиридин (свежеперегнанный) а
2 и нитрит дициклогексиламина. Ампулы герметично закрывают. В качестве контрольного опыта ставят ампулу с 2-метил-5-винилпиридином без ингибитора. Ампулы помешают
О в термостат и выдерживают при 100 С
10ч. При окончании опыта содержимое ампул охлаждают до комнатной температуры в течение 10 мин. Не вступивший в реакцию полимеризации 2-метил-5-винилпиридин быстро отгоняют при остаточном давлении
7.-10 мм рт. ст. в течение 12-15 мин в токе азота. Затем ампулы помещают в кипящую водяную баню и при остаточном давлении 3-5 мм рт. ст, из них отгоняют остатки
2-метил-5-винилпиридина и других летучих продуктов. Активность .ингибитора (А, %), определяется по формуле: где Б — количество полимера, полученное в опыте без ингибитора;
 — количество полимера, полученное в опыте с ингибитором.
39634Р
30,0
51,0
14,7
0,1
0,69
30,0
97,4
30,0
0,36
1,0
98,7
Таблица 2
0,1
12,5
58,5
30,0
1,0
96,5
30,0
0,3
0,5
6,0
1,10
81,7
0,6
1,0
6,0
90,0
Подписное
Тираж 610, ДНИИПИ Заказ 4442/5
Филиал ППП Патент . г. Ужгород, ул. Проектная, 4
Результаты опытов представлены в табл. 1.
Пример 2. Ингибирование самопроизвольной полимеризации 2-метил-5-винилпиридина нитритом диэтиламина.
Испытание проводят по методике, описанной в примере 1. формула изобретения
Способ ингибироваиия самопроизвольной полимеризации винилпиридинов путем Введе 55 ния в них ингибиторов, содержащих нитрои аминегрунйы, о т л к ч & ю ш и и с я
Данные представлены в табл. 2.
Пример 3. Ингибирование самопроизвольной полимеризации 4-винилпиридина нитритом дициклогексиламина.
Испытание проводят по методике, описанной в примере 1.
Данные представлены в табл. 3. тем, что, с целью исключения взрывоопасчости процесса, в качестве ингибиторов используют нитриты аминов общей формуlIbt
ГЛ,NH J HNO,, где Р— углеводородный радикал
