Способ получения уреидо(тиоуреидо)этилфосфатов
) ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВКДЕТЕЛЬСТВУ
386955
Союз Советских
Социалистических
Реслублик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 15.11.1971 (№ 1621684J23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 21.Ч1.1973. Бюллетень № 27
Дата опубликования описания З.Х.1973
M. Кл, С 071 9, 08
С 071 9 "12
Комитет ло делам изобретений и открытий лрн Совете Министров
СССР
УДК 547.26 118.07 (088.8) Авторы изобретения
P. В. Стрельцов, Л. Э. Кирилина и Н. К. Близнюк
Всесоюзный научно-исследовательский институт фитопатологии
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ
УРЕИДО(ТИОУРЕИДО) ЭТИЛФОСФАТОВ (Во)р оcHzснрнскнй
II П
О Х (1то) r0H
П
Изобретение относится к получению эфиров фосфорной кислоты, в частности к способу получения не описанных в литературе уреидо (тиоуреидо)этилфосфатов общей формулы где R — алкил или арил;
R — алкил, алкенил, алкилтиоалкил или арил;
Х вЂ” кислород или сера.
Эти соединения могут найти практическое применение в качестве пестицидов, комплексообразователей и пластификаторов.
Предложенный способ основан на том, что
О,О-диалкил (диарил) фосфорную кислоту форму "bb>> где R — алкил или арил, подвергают взаимодействию с органическим изоцианатом или изотиоцианатом формулы
R NСХ, где R — алкил, алкенил, алкилтиоалкил или арил;
Х вЂ” кислород или сера, и этиленимином.
Процесс желательно проводить в среде инертного органического растворителя, например хлороформа, при 15 — 50 С.
Целевые продукты получают с количествен5 ным выходом и выделяют известными способами. Они представляют собой бесцветные или слегка окрашенные малоподвижные жидкости или воскообразные массы.
Пример. Получение О,О-дифенил-О-р- (N 10 фенилуреидо) -этилфосфата.
К раствору 0,03 г. моль О,О-дифенилфосфорной кислоты в 20 мл хлороформа при перемешивании и температуре 15 С прибавляют
0,03 г.моль раствора фенилизоцианата в 5 лл
15 хлороформа. Полученный раствор перемешивают в течение часа при комнатной температуре и в течение 2 час при 40 — 45 С. Охлаждают до 20 С и при этой температуре прибавляют раствор 0,03 г моль этиленимина в 3 л л
20 хлороформа. Раствор продолжают перемешивать при 20 С в течение одного часа и в течение 2 час при 45 — 50 С. Удаляют хлороформ в вакууме водоструйного насоса и получают конечный продукт с количественным выходом
25 юв„, 1,5850
Найдено, %: N 6,71; . P 8,05.
С21Нл Мя05Р
Вычислено, %: N 6,80; P 7,55.
В ИК-спектре полученного соединения, сня30 том на приборе UR-10, обнаружены следующиехарактерные полосы поглощения: 735слт —
386955 О),РО СН, СН,ИНСКА li
0 X
Составитель М. Макаров
Техред Л. Богданова
Корректоры: Е. Давыдкина и В. Петрова
Редактор Е. Гончар
Заказ 2575/16 Изд. № 702 Тираж 523 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, К-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
3 (СНз)„, 1090 см — (Р=О=С), 1240 см — (Р = 0 = Аг2), 1310 см — (Р = 0), 1610 см- (N=H деформационные), 3300см — (Х=Нвалентные колебания) .
Это же соединение получено реакцией дифенилхлорфосфата с:N-фенил-iN +оксиэтилмочевиной в присутствии триэтиламина (выход 31,8 ); и 1 5840.
ИК-спектры обоих веществ идентичны.
Предмет изобретения
1. Способ получения уреидо (тиоуреидо) этилфосфатов общей формулы где R — алкил или арил;
R — алкил, алкенил, алкилтиоалкил или арил;
Х вЂ” кислород или сера, отличающийся тем, что О,О-диалкил(диарил) фосфорную кислоту подвергают взаимодействию с органическим изоцианатом или изотиоцианатом и этиленимином с последующим выделением целевого продукта известными спощ собами.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, чго процесс проводят в среде инертного органического растворителя, например хлороформа.
3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что
15 процесс проводят при 15 — 50 С.
