Способ получения порошкообразного 2-этилгексилфенилфосфата натрия

33955!

ОП И САН И Е

ИЗОЫЕт ЕЫ ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскиз

Сециалистическил

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 04 1Х.1970 (№ 1475242/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 24 т/.1972. Бюллетень № 17

Дата опубликования описания 27Х1.1972

М Кл С 07f 9/08

Комитет по делам изобретеиий и открытий при Совете Мииистрое

СССР

УДК 547.26 118.07 (088.8) Авторы изобретения

М. Н. Панфилов, И. К. Рубцова, В. А. Лялин, В. И. Кирилович и Н. Н. Акинина

Заявитель

К1.. йЦ ;

БИБЛИО;-„=- А

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОШКООБРАЗНОГО

2-ЭТИЛГЕКСИЛФЕНИЛФОСФАТА НАТРИЯ

Изобретение предназначено для получения из водного раствора порошков 2-этилгексилфенилфосфата натрия, используемых в качестве антистатического агента.

Водный раствор 2-этилгексилфенилфосфата натрия (НОФФ) получается в процессе синтеза пластификатора бис- (2-этилгексил) -фенилфосфата (ДАФФ) и имеет концентрацию от 5 до 15% по сухому веществу. Выделение

НОФФ из водного раствора технологически трудно осуществимо, до настоящего времени неизвестен способ получения НОФФ в виде порошка. Применение НОФФ в качестве антистатического агента требует получения последнего в виде порошка с влагосодержанием не более 2%. .Предлагаемый способ получения 2-этилгексилфенилфосфата натрия в порошкообразном состоянии предусматривает осуществление процесса в тонкодисперсном состоянии в нагретой газовой среде при строго фиксированных температурных и гидродинамических режимных условиях.

Исходный раствор НОФФ подают дозировочным насосом в распыливающее устройство, которым он диспергируется до размеров капель 70 — 120 лк в камере в токе нагретого газа. Получаемый порошок НОФФ отделяют от транспортирующего газа в пылеулавливающих устройствах. Время пребывания продукта в рабочем объеме камеры несколько секунд, поэтому разложения порошка НОФФ не происходит. Процесс можно вести в прямотоке (продукт и газ подаются в верхнюю часть аппарата и выводятся из нижней) и в смешанном токе (продукт вводится в нижнюю часть камеры навстречу нагретому газу, подаваемому в верхнюю часть; вывод газа с продуктом пз нижней части). При прямотоке температура газа на входе 150 — 170 С, на выходе 100—

120 С; при смешанном токе температура газа на входе 95 — 115 С, на выходе 65 — 75 С. Влагосодержание конечного продукта должно быть не выше 2%.

Достоинством предлагаемого способа является возможность использования в качестве исходного сырья промывных вод, образуемых при производстве пластификатора ДАФФ. Таким образом, достигается одновременно очистка сточных вод и получение целевого продукта.

Предлагаемый способ получения порошка

НОФФ вЂ” непрерывный, осуществляется в одну стадию. Получаемые порошки НОФФ имеют следующие показатели: кислотное число

0 — 0,1; т. пл. 145 — 155 С, содержание фосфора

9 — 11%, и могут быть использованы в качестве антистатиков.

Пример 1. Процесс ведется по прямоточ30 ной схеме.

339551

Составитель М. Макаров

Техред 3. Тараиеико Корректор Е. Зимина

Редактор Л. Герасимова

Заказ 1838/15 Изд. М 782 Тираж 448 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4j5

Типография, пр. Сапунова, 2

Исходный раствор НОФФ концентрацией

15% по сухому веществу подают в пневматическую форсунку шестеренчатым насосом производительностью 6,5 л/час и распыляют в объеме камеры. Распыленный продукт контактирует с нагретым воздухом, подаваемым в верхнюю часть камеры. Температура нагретого воздуха на входе 164 С, на выходе 112"С; расход 230 лЯчас. Образуемый порошок

НОФФ транспортируется отработанным воздухом в два циклона, расположенные последовательно. В первом циклоне отделяется крупная фракция, во втором улавливается мелкая.

Полученный порошок НОФФ имеет следующие показатели: влагосодержание 1,85 /,; кислотное число 0; т. пл. 146 С; содержание фосфора 11, и годен для использования в качестве антистатика. Выход по сухому продукту 0,9 кг/час (93% от теоретического). ,Пример 2. Процесс ведется в смешанном токе. Исходный раствор НОФФ концентрацией

12% по сухому веществу подают в пневматическую форсунку шестеренчатым насосом производительностью 5,6 л/час и распыляют в объеме камеры навстречу нагретому воздуху.

Температура нагретого воздуха на входе

110 С, на выходе 70 С; расход 255 мз/час. 06разуемый порошок НОФФ транспортируется отработанным воздухом в расположенные последовательно два циклона. В первом циклоне отделяется крупная фракция, во втором улавливается мелкая. Полученный порошок НОФФ имеет следующие показатели: влагосодержание 1,53 /о, кислотное число 0; т. пл. 146 С, содержание фосфора 10,1о/о, и может быть использован в качестве антистатического агента. Выход по сухому продукту =- 0,5 кг/час, что составляет 93о/в от теоретического.

Предмет изобр етения

Способ получения порошкообразного 2-этилгексилфенилфосфата натрия, отличающийся тем, что промывные воды производства пластификатор а бис- (2-этилгексил) -фенилфосфата подвергают диспергированию до размера капель 70 — 120 л к и осуществляют термообработку распыленной массы в среде нагретого газа при температурах для прямотока на входе 150 — 170 С, выходе 100 — 120 С и для смешанного тока на входе 95 — 115 С, выходе

65 — 75 С.