Патент ссср 335251

Авторы патента:

C07F9/09 - эфиры фосфорных кислот

(ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

И АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

33525l

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 13.VI I.1970 (№ 1459156/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 11 IV.1972. Бюллетень № 13

Дата опубликования описания 25Х.1972

М, Кл. С 071 9/08

Комитет по делам изобретеиий и открытий ори Совете Министров

СССР

УДК 547.26 118.07(088.8) Авторы изобретения

Л. H. Николенко, К. И. Ратманова и H. С, Толмачева

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТИМИДИН-5 -МОНОФОСФАТА

Изобретение относится к способам получения пуклеотидатимидин-5 -монофосфата, который применяется в синтезе природных соединений, например дезоксирибоолиго- и полинуклеотидов.

Известен способ получения тимидин-5 -монофосфата фосфорилированием избирательно защищенного нуклеозида (Сз) с последующим снятием защиты в продукте фосфорилирования.

С целью у прощения процесса предлагается способ получения тимидин-5 -монофосфата фосфорилированием незащищенного нуклеозида избытком р-цианэтилфосфата в присутствии мезитиленсульфохлорнда.

Продукт выделяют на колонке с ДЭАЭ-целлюлозой, выход 60 вЂ” 65%.

Пример. К 0,480 г тимидина (2 ммоль) прибавляют 11,4 мл стандартного раствора пиридиниевой,соли Р-цианэтилфосфата (4 ммоль), затем упаривают досуха в вакууме и несколько раз добавляют пиридин, упаривая его. К оставшейся массе приливают 10 мл абсолютного пиридина и добавляют 0,880 г мезитиленсульфохлорида (4 ммоль) . Раствор встряхивают 5 час прп комнатной температуре, приливают 10 мл воды и оставляют на ночь. Далее мезитиленсульфохлорид отфильтровывают и фильтрат упаривают досуха в вакууме. Следы пиридина удаляют с водой.

Оставшуюся массу обрабатывают 9 н. раствором NH4OH при 60 С 90 иин, после чего растворитель упаривают в вакууме, а остаток растворяют в,воде и отфильтровывают. Вод10 ный раствор реакционной смеси разделяют обычным способом на колонке с ДЭАЭ-целлюлозой (HCO> ) в линейном градиенте формиата аммония. Выделяют 0,462 г диаммониевой соли тимидин-5 -монофосфата, выход

15 65%. Гидролизом 5 -нуклеотидазой показано, что 5 -изомера в препарате не менее 90%.

Предмет изобретения

Способ получения тимидин-5 -монофосфата

20 фосфорилированием соответствующего нуклеозида, отличающийся тем, что, с целью у прощения процесса, незащищенный нуклеозид подвергают фосфорилированию избытком р-цианэтилфосфата в присутствии мезитилен25 сульфохлорида.

Способ получения моноили дифосфатов (урацилил)- или - (пуринил)диоксиалканов // 332727

Патент 331557 // 331557

Патент 323010 // 323010

Способ получения функциональнозамещеппых диалкилфосфатов // 319604

Способ получения эфиров фосфорной (фосфоновой)или тиофосфорной (тиофосфоновой) кислоты // 309524

Способ получения сложных эфиров или амидоэфиров фосфорной, фосфоновой или тиофосфорной(-фосфоновой) кислот // 308580

Способ получения производных 0- // 306628

Способ получения эфиров фосфорной (тиофосфорной) или фосфоновой (тиофосфоновой)кислотизобретение относится к способу получения эфиров кислот фосфора, в частности не описанных в литературе эфиров фосфорной (тио-фосфорной) или фосфоновой ( // 305654

Способ получения диалкил // 289732

Способ выделения эфиров фосфорной кислоты из отработанных загущенных гидравлических жидкостей // 2110520

Изобретение относится к химии фосфорорганических соединений, а именно к улучшенному способу выделения эфиров фосфорной кислоты из отработанных загущенных гидравлических жидкостей

Фосфонооксиметиловые эфиры производных таксана, фармацевтическая композиция, способы ингибирования // 2128661

Способ придания масло- и водоотталкивающих свойств поверхности пористых керамических материалов, фосфорные моноэфиры и способ их получения // 2130957

Новая комплексная соль фосфорной кислоты-аминокислоты и аддитивная композиция, содержащая эту соль и применимая для использования в корме для жвачных млекопитающих // 2163605

Изобретение относится к аддитивной композиции для использования в корме для жвачных млекопитающих

Способ разделения фосфолипидов // 2169734

Способ получения трис--хлоралкилфосфатов // 2172318

Изобретение относится к способу получения трис--хлоралкилфосфатов общей формулы (СlR)3)P= O, где R-C2C3- алкил, которые находят применение в качестве огнестойких пластификаторов в производстве нитролинолиума, азотнокислых эфиров целлюлозы, пенополиуретанов, полиметилметакрилатов и антипиренов для электроизоляционных лаков

Тиосемикарбазоны пиридин-2-карбоксальдегидов и фармацевтическая композиция на их основе // 2199531

Изобретение относится к новым тиосемикарбазонам формулы I где R4 представляет Н или СН3, R5 представляет CHR, бензил или орто- или паразамещенный бензил, R представляет Н, СН3, СН2СН3, СН2СН2-СН3 или СН(СН3)2, R' представляет остаток фосфорной кислоты, соль фосфорной кислоты или -S-S-R" группу, R'' представляет СН2СН2NHR6, СН2СН2ОН, СН2COOR7, орто- или паразамещенный C1-С3 алкилфенил или орто- или паразамещенный нитрофенил, R6 представляет Н, C1-C4 ацильную группу, трифторацетильную, бензоильную или замещенную бензоильную группу, R7 представляет Н, C1-C4 алкил, фенил, замещенный фенил, бензил или замещенный бензил

Способ получения эфиров кислот фосфора // 2199545

Изобретение относится к химии фосфороорганических соединений, конкретно к способу получения эфиров кислот фосфора, которые могут найти применение в качестве пластификаторов, присадок к смазочным маслам и жидкому топливу, добавок к полимерам, а также в качестве экстрагентов и комплексообразователей, гербицидов, инсектицидов и антибластических средств

Фосфорилированные производные фенилуксусной кислоты, лекарственное средство для лечения аллергических заболеваний // 2202556

Изобретение относится к новым фосфорилированным производным фенилуксусной кислоты формулы (II), где R1 означает -СН2ОР(О)(ОН)2 и R2 означает ОН; R1 означает -СН3 и R2 означает -ОР(О)(ОН)2

Способ получения фенилен- и нафтиленфосфорных кислот // 2214413

Изобретение относится к способу получения фенилен- и нафтиленфосфорных кислот, которые могут применяться в качестве экстрагентов урана и цветных металлов, а также инсектицидов и других биологически активных веществ