Патент ссср 365634
365634
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Заявлено 07ЛЧ.1970 (№ 1425234f23-4) М. Кл. G Oln 21!22 с присоединением заявки ¹
Приоритет
Опубликовано 08,1.1973. Бюллетень ¹ 6
Дата опубликования описания 30.III.1973
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете в1ннистроз
СССР
УДК 543.432(088.8) Авторы изобретения
И. Ф. Бучиев, Г. А. Исаян, А. А. Стрельцова и М, И. Терещенко
Заявитель
СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ш -ЛАУРИ НЛАКТАМА
Е зз з 1 пзз 100
q V,,-1000 з.г
Изобретение относится к новому способу количественного определения 4п-лауринлактама.
Известен способ количественного определения лактамов путем добавления к раствору пробы анализируемого вещества раствора сульфата гидроксиламина и щелочи, нагревания с последующим колориметрированием полученного окрашенного соединения.
Известный способ определения лактамов не применим для количественного определения ог-лауринлактама, не растворимого ни в воде, ни в щелочи.
С целью устранения указанного недостатка предлагается способ определения ю-лауринлактама, который основан на добавлении хлористого нитрозила к о-лауринлактаму в среде органического растворителя, например, хлороформа, инертного по отношению к хлористому нитрозилу и растворяющего как хлористый нптрозил, так и 4п-лауринлактам, с последующим фотоколориметрированием окрашенного соединения.
Пример 1. Взвешивают навеску 0,3 — 0,5 г анализируемой смеси с точностью до 0,0001 г, которую затем растворяют в мерной колбе вместимостью 50 мл сначала небольшим количеством бензола, а затеи доливают до метки.
В калиброванный пикнометр (вместимостью
4 — 5 мл) микробюреткой или микропипеткой помещают 0,3 — 0,6 мл РаствоРа, 2 мл 1о о-ного раствора хлористого нитрозила в четыреххлористом углероде и оставляют на 30 мин в покое, после чего смесь подвергают отгонке при комнатной температуре под вакуумом на г/3 часть. После отгонки пикнометр долнвагот чистым четыреххлористым углеродом до мегки и затем тщательно перемешивают, после чего фотоколориметрируют при 3.=433 нм на
10 спектр офотометре по отношению к четыреххлористому углероду в кювете толщиной 1 см.
Расчет ведется по формуле: где С вЂ” содержание лауринлактама, вес.
Е433 оптическая плотность пр,и Х= 433 нм;
V,, — объем мерной колбы, равной 50 мл;
20 V„„; — объем пикнометра, равный 4 — 5 лг.г;
q — навеска анализируемой смеси 0,3—
0,6 г с точностью до 0,0001;
V,„— объем раствора, отобранный микробюреткой или микропипеткой, р авный 0,3—
25 06 мл; в — коэффициент погашения, равный
0,625 л г. слг;
I — толщина кюветы, равная 1 см.
В табл. 1 приведены данные фотоколоримет30 рирования.
Таблица 2
Таблица 1
Взято, вес. О, Взято, вес.
Получено лзуринлактама, вес. "„
Получено лауринлзктама, вес, Ошибка, вес. лаур и-! и
5 а т ма деканок-! сима
Ошибка, BCC. циклододекаиоксима лауринлактама циклододекана циклододекаиа
33,0
66,7
75,0
80,0
83,3
50,0
80,0
83,3
34,0
65,3
73,9
78,9
84,6
49,2
81,0
84,3
+0,7 — 1,4 — 1,4 — 1,1
+1,3 — 0,8
-+-1,0
+1,0
0,0
0,0
0,0
0,0
0,0
33,35
20,0
16,7 — 1,3 — 0,0 —;1,6 — 0,5
- ;1,6 — 0,0
50,0
40,0
20,0
25,0
16,65
50,0
66,7
33,7
25,0
20,0
16,7
16,65
0,0
0,0
50,0
60,0
50,0
66,7
25,0
0,0
0,0
0,0
25,0
16,65
25,0
48,7
60,0
81,6
49,5
68,3
25,0
Таблица 3
Взято, вес. Ог
Получено лауринлактама, вес.
Ошибка, абс. о; циклододекаиок- декана сима лауриилактама
Е4зз Ъ и як 100
q.- Ñ.1000
16,7
33, 33
60,0
66,6
83,3
17,5
33,1
58,3
65,2
83,3
+0,8 — 0,2 — 1,7 — 1,4
0,0
33,3
33,33
20,0
16,7
16,7
50,0
33,33
20,0
16,7
0,0
Предмет изобретения
Состявитель Т. Целовальниковп
Редактор Е. Хорииа Техред T. Миронова Корректоры: Е. Давыдкина и М. Коробова
Заказ 809/2 Изд. № 1171 Тираж 755 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Ж-35, Раушскзя наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
Пример 2. Взвешивают навеску 0,00600—
0,00200 г анализируемой смеси в предварительно взвешенном калиброванном пикнометре вместимостью 4 — 5 л1л. Добавляют 0,3 гил бензола. После растворения навески в .пикнометр доливают 2 мл 1 -ного раствора хлористого нитрозила в четыреххлористом углероде и при комнатной температуре через 30 гмин отгоняют под вакуумом на /3 часть. Затем пикнометр доливают чистым четыреххлористым углеродом до метки, перемешивают и фотоколориметрируют при 7=433 нл на спектрофотометре по отношению к четыреххлористому углероду в кювете толщиной 1 сл.
Расчет ведется по формуле: где С вЂ” содержание лаурии",àêòàìà, вес.
E433 — оптическая плотность при 1=433 нлг;
Ъ нин.— объем пинометра, равный 4 — 5 лл; в — коэффициент погашения при ).=-433 л1н, равный 0,625;
lj — навеска анализируемой смеси, равная
0,00600 — 0,00200 г;
l — толщина кюветы, равная 1 сли
В табл. 2 приведены данные фотоколориметрирования.
Пример 3. Взвешивают навеску 0,3 — 0,5 г анализируемой смеси с точностью до 0,0001 г которую затем растворяют в мерной колбе вместимостью 50 мл сначала небольшим количеством бензола, а затем доливают до мегки. В калиброванный пикнометр вместимостью 4 — 5 л4л микробюреткой или микропипеткой помещают 0,3 — 0,6 лил раствора, 2 лил 1%ного раствора хлористого нитрозила в четыреххлористом углероде и оставля1ог на
30 лгин в покое, после чего к смеси доливают этиловый или метиловый спирт до метки, тщательно перемешивают и колориметрируют при л,=433 нл4 на спектрофотометре по отношению к смеси раствора хлористого нитрозила в чстырсххлористом углероде и спирта (1:1) H кювете толщиной 1 сл4, Расчет ведется, как в примере 1.
В табл. 3 приведены результаты фотоколориметрирования.
1. Способ количественного определения 6) лауринлактама, отличающийся тем, что к раствору 4е-лауринлактама добавляют хлористый
45 нитрозил в среде органического растворителя с последующим колориметрированием окрашенного соединения.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве растворителя используют инертный
50 по отношению к хлористому нитрозплу растворитель, например хлороформ.
