Патент ссср 371263
Са1сз Советских
Социалистических
Республик
ОП ИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН Ия
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зи«1симое от авт. свидетельства №вЂ”
Заявлено 01,1 V.1971 (№ 1644485/23-4) М.Кл. С 09Ь 23/06
G 03с 1/18 с присоединением заявки №вЂ”
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Приоритет-Онубл11ковано 22.V.1973. Бюллетень № 22
УДК 547.712 832:77.021,133 (088.8) Дата опуолнкования описания 13.Ъ II I.1973
Авторы изобретения
B. И. Троицкая, В. И. Рудык и Л. М. Ягупольский
Институт органической химии AH Украинской ССР
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИМИДАКАРБОЦИАНИНОВ
Р --:.I. IÊIIl;
Пзооретепне относится к области синтеза новых цнаниповь1х красителей, применяемых в качестве сенсибилизаторов галогенидосеребряных фотографических эмульсий, в частности способа получения карбоцнаниновых соеди 1еllни оензимидазольного ряда.
Способ основан па известной реакции получения бензимидазолокарбоцианинов, заключающейся в нагревании четвертичной соли 2-метилбепзимидазола с ортомуравьиным эфиром в питробензоле при 160--180 С.
Предложен способ получения имидакарбоцнанинов с фтор- и фторхлоралкильными радикаламп при атомах азота бензимидазольных ядер общей формулы
N N
/ Г
С-СНСН-CH=C I
+ x r
Х К где Ill — фтор нли фторхлоралкил; — анион, заключающийся в нагревании солей -фторалкилированных бензнм идазолов с ортомуравьиным эфиром в нитробензоле при 50 — 150 С.
П р 11 м е р. Получение перхлоратов 1,1 -бис- (фтор11лкнл) - 3,3 - диэтилимидакарбоциани;Iов.
Пагревакгг 0,2 г этилтозилата 1-фторалкил-2-метплбензнмидазола с 0,4 мл ортомуравьиного эфира в 1,4 л1л пнтробензола 20 час при
100 С. Обрабатывают одновременно краситель из нескольких опытов. Осаждают и промывают кр Icllтель гептаном ll 1;одой, Если краситель х1аслообр11зт1ыи. 11;31>,1екают хлорОфОрмо)м>:хлО20 роформеппый р;1етщ1р промывают водои, р:.створптель отго. Краситель растворяют в. холодном спирте и осаждают 11 виде перхлораТа. ПродукТ оТфи II>TpÎIII>111 IIOT IlpOII I>IIIHIOT tý>0дой н эфиром. Крпсталлизуют пз оезвод гаго
25 хлороформ а с гекса ном. Физические конста;1ты H результаты анализа синтезированных красителей приведены и таблице.
371263
Брутто- !Зычислено формула F, % !
Х
Бь спор- ь Т. е ., С ! те, ни
Найдено F, 24,24;
24,66
СгзНгзС1ГзМ40
24,! 0
СРгС11Гг
512
200 †2
16,83;
16,98
СгзНгзС1зРзЬ40
17,18
CF CHFCl
186 †1
512
30,88;
3l,01
СггНгзС! FtгХ404
31,22 где R — алкнл;
R — фтор- или фторхлоралкил;
В !
25
Составитель Д. Мозжухин
Техред Е. Борисова
Корректор В. Жолудева
Редактор Л. Герасимова. Заказ 39 17 Изд. № 1531 Тираж 647 Подписное
ЦНИИПИ Коозипета по делам изобретений и ожрьгпий гзри Совете Л1ниистров СССР
Мосива, 7К-35, Раущокая наб., д. 4/5
Обл. тип. Костромского управления издательств, полиграфии и книжной торговли
С! гСНРСГз 510 10 197--198
Предмет изобретения
1. Способ получения имидакарбоцианинов общей формулы
Х вЂ” анион, отличающийся тем, что соли
N-фторалкилированных бензимидазолов подвергают конденсации с ортомуравьиным эфиром в нитробензоле при 50 †1 С.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что конденсацию ведут при 100 С.
