Способ получения замещенных ароматических кетонов
О Il И С А Н И Е 368223
И ЗОБ РЕТ ЕН И Я
К ЯВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социаяистичаских
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 25.V.1970 (М 1441988. 23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 26.1,1973. Бюллетень № 9
Дата опубликования описания 4.1 .1973
М. Кл. С 07с 4;9/76
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
УДК 547.5?2.1.07(088.8) Авторы изобретения
Х. Ю. Юлдашев, Н. Г. Сидорова и Л. И. Леонтьева
Ташкентский государственный университет
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЗАМЕЩЕННЫХ
АРОМАТИЧЕСКИХ КЕТОНОВ
Изобретение относится к способу получения замещенных ароматических кетонов, которые находят применение в производстве пластических масс, красителей и физиологически активных соединений.
Известен спосоо получения ароматических кетонов реакцией бензоилирования ароматических соединений, например м-ксилола, в присутствии катализатора — солей цинка при нагревании с последующим выделением целевого продукта известным способом.
К недостаткам известного способа относятся гигроскопичность катализатора, быстрая потеря им активности и получение смеси изомеров.
Цель изобретения — упрощение процесса— достигается тем, что в качестве солей цинка используют сернокислый цинк, взятый предпочтительно в количестве 0,001 — 0,01 моль на
1 моль хлорангидрида (бензоилхлорида).
Преимуществом его использования является тот факт, что он негигроскопичен и дает высокие выходы, причем практически образуется один из возможных изомеров.
Пример 1. Бензоилирование м-ксилола.
Смесь 10,6 г м-ксилола (х. ч.), 14 г хлористого бензоила (х. ч.) и 0,1 г безводного сернокислого цинка нагревают при слабом кипении в течение 4 чпс в ..трехгорлой колбе, снабженной термометром и обратным холодильником с отводом для хлористого водорода. В ходе реакции интенсивно выделяется хлористый водород. После охлаждения реак5 ционную смесь переливают в перегонную колбу, с помощью водоструйного насоса освобождают от остатков хлористого водорода и невступившего в реакцию ароматического соединения, затем перегоняют в вакууме при
10 153 — 156 С/5 мм.
Получают 15,6 г (74,3 ) диметилбензофенона.
Пример 2. Бензоилирование фенетола.
15 В тех же условиях, что и в примере 1, из
12,2 г фенетола, 14 г хлористого бензоила и
0,1 г сернокислого цинка получают 15,9 г (73,5%) этоксибензофенона. Т. кип. 165—
167 С/5 мм.
20 По данным хроматографии практически образуется только п-изомер.
Пример 3. Бензоилирование анизола.
В вышеуказанных условиях из 10,8 г анизо25 ла, 7 г хлористого бензоила и 0,05 г сернокислого цинка получают 8,2 г (77%) метокси :.снзофенона. Т. кип. 153 — 155 С/5 л1м. Т. пл. оксима 126 С.
По данным хроматографии продукт содер30 жит практически только и-метоксибензофенон
368223
Предмет изобретения
Составитель П. Крючкова
Редактор Т. Шарганова Техред Е. Борисова Корректоры: Л. Новожилова и Н. Стельмах
Заказ 654/5 Изд. № 202 Тираж 523 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
1. Способ получения замещенных ароматических кетонов взаимодействием хлористого бе»зоила с замещенным ароматическим соединением, например м-ксилолом, в присутствии катализатора — солей цинка при нагревании и выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве соли цинка используют сернокислый цинк.
5 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что сернокислый цинк берут в количестве 0,001—
0,01 .ноль »а 1 моль хлорангидрида.
