Патент ссср 297631

О П И С А Н И Е 29763I

ИЗОВРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскиз

Социалистическил

Респтблик

Зависимое от авт. свидетельства №

МПК С Oic 49/00

Заявлено 27.XI.1969 (№ 1381747/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 11.lll.1971. Бюллетень № 10

Дата опубликования описания 12Х.1971

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Мииистров

СССР

УДК 547.57.07(088.8) Авторы изобретения

Заявитель

Инст елиисиот г— и химии имени

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-БРОМ-6-МЕТОКСИТЕТРАЛОНА-1

Изобретение относится к области получения

2-бром-6-метокситетралона-1 — нового соединения, которое является перспективным исходным веществом для синтеза стероидных соединений и их аналогов без кольца «С», обладающих физиологической активностью.

Предложенный способ заключается в гом, что 6-метокситетралон-1 обрабатывают бромом в растворе этиленгликоля с последующим выделением целевого продукта известными приемами.

Пример . К суспензии 5,0 г метокситетралона в 100 мл этиленгликоля при комнатной температуре в течение 15 мин добавляют

4,54 г брома. Через 1 час к реакционной смеси добавляют 50 мл эфира и 12 г безводной соды, а еще через 15 мин — 100 мл воды. Верхний слой отделяют, нижний экстрагируют эфиром (6 раз по 20 мл), Экстракт промывают трижды водой и сушат сульфатом магния.

При кристаллизации остатка после удаления растворителя из смеси метанол †гекс (5: )) получают 4,92 г (68%) б р о мида.

Продукт, очищенный двукратной кристаллизацией в тех же условиях, имеет т. пл. 71,5—

73,5 С.

Найдено, о о: С 51,50; 51,47; Н 4,17; 4,21;

Br 31,54; 31,70, С, Н,02Вг.

10 Вычислено, %: С 51,79; Н 4,35; Вг 31,32.

Строение вещества установлено на основании данных ПМР- и ИК-спектров.

Предмет изобретения

Способ получения 2-бром-6-метокситетралона-l, отличающийся тем, что 6-метокситетралон-1 обрабатывают бромом в растворе этиленгликоля с последующим выделением целе20 вого продукта известными приемами.