Способ полимеризации ацетиленовых производных
259839
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советсииз
Сациалистическнз
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 28.Х.1968 (№ 1280103i23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
«.. 12д, 11 3
МПК В 011
УД1; 66.095.264.3 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий ори Совете Министров
C0QP
Опубликовано 22.XII.1969. Бюллетень № 3 за 1970
Дата опубликования описания 11Л .1970
Авторы изобретения
Н. Д. Карпова, Г. П. Белов, Ф. С. Дьячковский и A. П. Хрущ
Филиал Института химической физики АН СССР
Заявитель
СПОСОБ ПОЛИМЕРИЗАЦИИ,АЦЕТИЛЕНОВЫХ ПРОИЗВОДНЫХ
Известен способ полимеризации ацетиленовых производных в присутствии катализатора, представляющего сооой систему, состоящую из алкилалюминия и хлорида молибдена, например Аl (C.Н.;,) в+МоС1;, или МоС! .
Этот спосоо технологически труден вследст,вие пирофорности катализатора. Кроме того, процесс протекает при температуре не ниже
100 С.
С целью упрощения процесса, предлагается в качестве катализатора использовать димер дихлордиоксиметилмолибдена (Мо (ОСН,>) CI ) .
Предлагаемый способ прост в технологическом оформлении, так как катализатор непирофорен вследствие отсутствия в нем алкилалюминия и процесс можно вести при температуре 20 — 40 С.
Пример 1. Растворяя МоС1,.; .в абсолютированном метаноле, получают раствор (Мо(ОСНв)вС1в), который откачивают в вакуvite при нагревании на водяной бане при 50 С.
Получают порошок оранжевого цвета с т. пл.
134 С. Раствор катализатора готовят растворением (Mo(OCH;,)2С1..) 0,25 г (0,546 л1оль) в
50 мл сухого дихлорэтана. В токе инертного газа прикапывают 8,3 г (0,08 ноль) фенилацетилена при 20 С. Полимер выделяют добавлением к реакционной массе подкисленного этилового спирта. Выход полимера 67%. Полу5 ченный полимер имеет т. пл. 186 — 192 С с разложением; электропроводность у=0,8
10» он >, с.я >, мол. в. 3400.
Пример 2. Катализатор готовят по примеру 1. Растворяют 0,05 г (Мо(СОНв)С1..) в
10 10 нл сухого дихлорэтана. Давление ацетиле-на 300 .н.ч рт. ст.; температура 20 С; продолжительность полимеризации 1 чпс. Выход полимера 90%. Полимер отделяют от катализатора добавлением к реакционной массе под15 кисленного этилового спв1рта. Полученный полимер нерастворим в органических растворителях, электропроводность его у=0,5
10»о.и 1сл
20 Предмет изобретения
Способ полимеризации ацетиленовых производных в присутствии катализатора, отличиюи1ийся тем, что, с целью упрощения процес25 са, в качестве катализатора используют днмер дихлордиоксиметилмолибдена (Мо (OCH;,) С4).,
