Способ количественного определения остатков гексахлорбутадиена в содержащих его продуктах

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Секта Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 14.1.1971 (№ 1616180,28-13) M. Кл. С Oln 31!08

С 12g 1,02 с присоединением заявки Ы

Приоритет

Опубликовано 16.Х.1972. В1оллетень ¹ 31

Дата опубликования описаштя 1.XII.1972

Комитет по аелам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 634.836:543,544 (088.8) « !

»

М 1

Авторы изобретения

О. А. Тимофеева, Г, А. Шварцман и E. П, Демченко

Молдавский научно-исследовательский институт пищевой промышленности

Заявитель

СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОСТАТКОВ

ГЕКСАХЛОРБУТАДИЕНА В СОДЕР)КАЩИХ ЕГО ПРОДУКТАХ

Изобретение относится к анализу остаточных количеств ядохимикатов в пищевых продуктах, в частности к выделению гексахлорбутадиена из винограда с последующим определением на хроматографе по захвату электрона.

Известен способ количественного определения остатков гексахлорбутадиена в содержащих его продуктах путем отгонки его из образца, экстракцин нз конденсата Н-гексаном, промывки экстракта водой, сушки безводным сернокислым натрием с последующим анализом экстракта на хроматографе с электронозахватным детектором.

Для определения остатков гексахлорбутадиена II винограде и более полного его извлечения но предлагаемому способу отгонку ведут в присутствии спирта нлн ацетона.

В процессе отгонкп конденсат собирают под слой н.-гексана.

Пример. В перегонную колбу помещают

50 г гомогеннзированного винограда, добавляют 150 а1л дистиллированной воды и 30 мл этилового спирта (ацетона). Колбу соединяют с водяным холодильником, на конце которого надет алонж. Все соед1ьненпя на шлпфах.

К 0 I I c LI а л 0 11 iK а о II у! II» c I I в c JI о и н. - г е I< c a H a (10 мл). Стакан помещен в сосуд с водой.

Перегонка ведется на электрической плитке с закрытой спиралью. Собирают 50 мл конденсата. Конденсат .вместе с н.-гексаном переносят в делительную воронку и экстрагируют гексахлорбутадиен 5 мин. Отделяют гексановый экстракт, а из водного слоя проводят еще две экстракции по 5 мин свежими порциями н.-гексана 10 и 5 мл.

Полученные экстракты объединяют и промывают в делительной воронке два раза по

25 мл дистиллированной водой. Затем измеря1о ют об.ьем экстракта и сушат безводным сернокислым натрием.

В случае необходимости раствор упаривают на кипящей водяной бане в колбе с дефлегматорной насадкой (20 см) до меньшего объ15 ема 5 — 10 мл.

Конечный анализ выполняется на хроматографе с детектором по захвату электрона.

Возврат гексахлорбутаднена нз винограда составляет 90 — 95%.

20 Метод позволяет определить 0,05 мкг гексахлорбутадиена в 1 кг винограда. Время анализа 60 мин.

Предмет изобретения

1. Способ количественного определения остатков гексахлорбутаднена в содержащих его продуктах путем отгofIKH его из образца, экстракции из конденсата н.-гексаном, про30 мывки экстракта водой, сушки безводным сер«

35556!

Составитель Г. Субботина

Редактор Г. Ивченкова Техред Л. Богданова Корректор О. Тюрина

Заказ 3933/11 Изд. ¹ 1607 Тираж 406 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Минисгроь СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр, Сапунова, 2

11окислйм натрием с последующим анализом экстракта на хроматографе с электронозахватным детектором, отличающийся тем, что, с целью определения остатков гексахлорбутадиена в винограде и более полного извлечения

его, отгонку ведут в присутствии спирта или ацетона.

2. Способ по п. I, отличающийся тем, что в процессе отгонки конденсат собирают под

5 слой н.-гексана.