Способ количественного определения содержания
<Íòseо-т„„„„
О П И С" А" И И Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
243559
Союз Советоиии
Социалистичеоиид
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Кл. 6с, 1;
42l, 3/08
Заявлено 28.XI.1967 (№ 1199849/28-13) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 14.Ч.1969. Бюллетень № 17
МПК С 12q
G 01п
УДК 663.253.4:546.72 (088.8) Комитет оо делам изобретений и открытий
apes Совете Министров
СССР
Дата опубли,ования описания 29 1Х.1969
Авторы изобретения
Г. Д. Ратушный и С. Г. Ратушная
Заявитель
СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ
ЖЕЛЕЗА В ВИНЕ
Изобретение относится к технике анализа пищевых продуктов, а именно к способам определения содержания железа в вине.
Известный способ количественного определения содержания железа в вине заключается в катионировании вина, элюции катпонита, разделении полученного элюата на две части и колориметрировании их в присутствии я,а1дипиридила или ортофенантролина.
Предлагаемый способ позволяет определить при колориметрировании водной части элюатг закисное железо, а в другой — оощее содержание закисного и окисного железа. Это достигается тем, что перед катионированием разр шают в вине органические комплексные соединения железа путем подкисления вина 4 н. серной кислотой, катионирование проводят пропусканием подкисленного вина через катионит в водородной форме, элюцию смолы осуществляют 4 н. серной кислотой с последующей нейтрализацией кислоты в элюате 2 н. уксуснокислым натрием.
Описанным способом можно определить общее количество железа, а также раздельно закисного и окисного железа, находящихся в белых винах.
Определение общего содержания окисного и закисного железа, находящихся в вине в виде катионов и комплексов производят следующим образом.
Берут стеклянную колонну с внутренним диаметром 8 мм, заполняют ее смесью воды и ионнообменной смолы (катионита КУ-2) таким образом, чтобы катионит был все время покрыт водой, не содержал пузырьков воздуха и занимал высоту столба не менее 10 cist.
Указанную смолу предварительно обрабатывают одним из известных способов.
На дно колонны помещают вату, чтобы ка10 тионит не попал в кран.
Смолу в колонне переводят в водородную форму, пропуская через колонну со скоростью
6 — 8 капель в минуту 15 л1л 4 и. серной кислоты и промывая ее малыми порциями воды (всего около 50 лтл), В коническую колбу емкостью 75 л1л или химический стакан наливают 20 лтл прозрачного (без осадка) исследуемого вина, добавляют 2 лтл 4 н. серной кислоты, и содержимое хорошо размешивают.
Подкисленное вино количественно пропускают через колонну со смолой со скоростью 10—
15 капель в минуту и промывают смолу 40—
50 л1л воды. Затем смолу регенерируют, про25 пуская через нее со скоростью 6 — 8 капель в минуту 15 мл 4 н. серной кислоты и промывая ее малыми порциями воды. Элюат и промывные воды собирают в мерную колбу емкостью 50 1тл, доводят водой до метки и переме30 шива1от. Отрегенерированная и промытая в
243559
12,5 D Fe закисн.: Мг/Л.
О2
12,5 D
Ср е закисн. -. окиси.: -Мг/Л. -, 2
12 5 (D, D,)
СГе окиси.: Мг/Л, /" 2
Сос|авитель В. Трубицына
Техред Л. Я. Левина
Корректор Л. В. Юшина
Редактор Кривенко
Заказ 2445j4 Тираж 480 Подписное
ЦНИИПИ Комитста по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2 колонне смола используется для пропускания следующего анализируемого вина.
Затем 10 мл элюата помещают в коническую колбу емкостью 75 мл и нейтрализуют
2 н. уксуснокислым натрием при двух каплях метилоранжа. Найденное количество 2 н. уксуснокислого натрия помещают в мерную колб емкостью 25 мл, добавляют 10 мл элюата, 1 мл ортофенантролина или а-а,-дипиридила, перемешивают и разбавляют водой до метки.
Через 45 — 60 мин определяют с помощью колориметра оптическую плотность (D>) окрашенного раствора. Затем замеряют оптическую плотность (D ) разбавленного стандартного раствора железа, приготовленного из 1 мл стандартного раствора железа (1 мл стандартного раствора содержит 0,10 мг Fe), помещенного в мерную колбу емкостью 50 мл с добавлением 1 мл .1 0% -ного раствора гидроксиламина и 1 мл 0,3%-ного раствора ортофенантролина или и — а1-дипиридила с доведением водой до метки.
Общее содержание в вине закисного железа рассчитывают по формуле
В другую мерну." олб,. емкостью 25 мл вносят ранее определсннс" количество мл 2 н. уксуснокислого натрия, необходимое для нейтрализации кислоты в 10 мл элюата, добавляют 10 мл элюата, 1 мл 10%-ного раствора гидроксиламина и 1 мл 0,3%-го ортофенантролина или а — a>-дипиридила. Содержимое колбы размешивают и доводят водой до метки.
Через 45 — 60 мин замеряют оптическую плотность D и рассчитываюг общее содержание в вине железа по формуле
Общее содержание окисного железа в вине рассчитывают по формуле где D — оптическая плотность исследуемого раствора (элюата) при определении общего содержания железа в вине:
D — оптическая плотность исследуемого
5 раствора (элюата) при определении в вине общего содержания закисного железа;
D> — оптическая плотность разбавленного стандартного железа.
10 Коэффициент 12,5 получен от произведения двух величин С, и, где
C — содержание железа в разбавленном стандартном растворе;
С,,=2 мг/л;
15 и — коэффициент разбавления исследуемого вина при ионообменной фильтрации на колонне и проведении цветной реакции п = — — = 6,25.
50 25
20 10
Возможность определения содержания железа в вине с учетом его формы позволяет прагильно оценить способ обработки вина, соот25 ветственно его изменягь, оценить способность вин к посинению или почернению, а также правильно оценить окислительно-восстановительные процессы, протекающие в винах при их хранении и выдержке.
30 Предмет изобретения
Способ количественного определения содержания железа в вине путем катионирования вина, элюции катионита, разделения полученного элюата на две части и колориметрирова35 ния их в присутствии и — a>-дипиридила или сртофенантролина, отличающийся тем, что, с целью возможности определения при колориметрировании в одной части элюата закисного железа, а в другой — общего содержания
40 закисного и окисного железа, перед катионированием проводят разрушение в вине органических комплексных соединений железа путем годкисления вина 4 н. серной кислотой, катионирование проводят путем пропуска подкис45 ленного вина через катионит в водородной форме, элюцию смолы осуществляют 4 н. серной кислотой, с последующей нейтрализацией кислоты в элюате 2 н. уксуснокислым натрием.
