Способ получения концентрированнойпропионовой кислоты

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

Сотое Советсних

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 10,Х1,1969 (№ 1 375715/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 21.1Х.1972. Бюллетень ¹ 2S

Дата опубликования описания 9.Х.1972 «1. Кл. С 07с 51/42

Номитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 547.293.06(088.S) Авторы изобретения

И. Н. Ципарис и А. А. Урба

Литовская сельскохозяйственная академия

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОНЦЕНТРИРОВАННОЙ

ПРОПИОНОВОЙ КИСЛОТЫ

Изобретение относится к производству пропионовой кислоты, которая является важным сырьем для получения «Делапон໠— цепного ядохимиката.

Известно, что в химическом производстве получают технические растворы (60% -ной концентрации), которые содержат не только воду, но и целый ряд низко- и высококипящих примесей: альдегиды, кетоны, сложные эфиры, высшие и нисшие гомологи пропионовой кислоты, Применяемая в настоящее время длительная ректификация 60%-ного раствора пропионовой кислоты позволяет получить 95 — 97%-иую пропионовую кислоту, содержащую 2 — 3% примесей, вредных для производства «Делапона».

Кроме того, известен способ концентрирования уксусной кислоты лесохимического производства путем ректификации технических растворов в присутствии ацетатов натрия или калия. Однако применять этот способ для получения пропионовой кислоты невозможно из-за неидентичного содержания примесей, подлежащих удалению, и из-за необходимости использования таких солей, которые способствуют удалению примесей, но пе влияют на летучесть целевой кислоты. Например, в случае использования формиата натрия при ректификации пропионовой кислоты будет отгоняться значительное количество нетоварной пропионовой кислоты, в результате чего выход кислоты необходпмой чистоты и концентрации значительно снижается.

С целью повышения чистоты и выхода це5 Iåвогo продукта рек l ификяцию техническиx растворов пропионоьой кпслоты лесохимичеСКОГО ПPOII3803CTI33 11СООХОД11. 10 13СCТИ В П)311сутствии 10 — 30 вес. % прош!Оната щслочногo металла (Li, Хя, К) .

)p Прогедение ректификации в присутствии другого количества пропионата щелочного мет"..ëëÿ нс позволяет осу1цсствить пр1цесс с необходимым эффектом. При этом получается л1100 llедостаточ!!Ыи эффект эl«ст(3активно15 го разделения (в случае недостатка соли в смеси, т. е. ниже 10% соли в растворе), либо вместо ректификации в основном происходит циркуляция разделяющего агента в колонне, Кроме того, возможно отложение соли иа

2Р та!3елках !3ектиф1111ЯЦ110!1!Iой ко 10!III! I (пРи избыт1 е раздсля10щег0 агcHTII, ког$3 концентрация соли превышает 30%), что делает процесс экономически невыгодным и практически неосуществимым.

25 Предлагаемь!й способ позволяет получать пропионовую кислоту высокой степени чистоты (99% вместо 96 — 97%) с хорошим выходом (до 55 — 70% вместо 40 — 45% при простой ректификяции) и за значительно более

3р короткое время, так как производительность

351827

Составитель М, Эстрина

Техред A. Камышникова

Корректоры: T. Миронова и T. Гревнова

Редактор 3. Горбунова

Заказ 3461 9 11зд. М 1391 Тираж 406 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, )1(-35, Раушская наб., д. 4 5

Типография, пр. Сапунова, 2 ректнфпкацио1щого оборудования возрастает в 1,5- — 2 раза.

П р н M с р. В куб ректификационной колонны загружают 5 кг 58%-ной лесохимической пропноповой кислоты-сырца, содержащей 8 — 10 /„ примссей (в пересчете на уксусную кислоту), и 1,50 кг Сз I>COONa (т. е. применяется 24% -ный раствор соли) .

При флегмовом числе 4 — 5, атмосферном давлении и температуре в верхней части ректификационпой колонны 100 — 120 С отгоняют 2610 г первой фракции — пропионовой кислоты (начальная концентрация СеН5СООН

14 — 15% и конечная 40, причем средняя концентрация пропионовой кислоты 22,2 /о, а примесей в пересчете на СНзСООН 12—

15 / ).

Затем при флегмовом числе 7 — 8, атмосферном давлении и температуре в верхней части ректификацнонной колонны 120 — 138 С отгоняют 180 г второй фракции — промежуточной пропионовой кислоты (начальная концентрация С2Н5СООН 40% и конечная 99, причем средняя концентрация СеНвСООН

80 /о, а примесей в пересчете на СНзСООН

5% ) . Отбор промежуточной фракции заканчивают, когда концентрация в пересчете на

СН;СООН уменьшится до 5%.

Далее при флегмовом числе 2 — 3, атмосферном давлении и температуре в верхней части ректификацнонной колонны 138 С отгоняют 1995 г 99% -ной целевой пропионовой кислоты, содержащей не более 0,7% примесей (в основном пзомасляной кислоты). Вы10 ход товарной пропионовой кислоты 68,3 " .

При необходимости дополнительного извлечения пропионовой (нетоварной) кислоты из кубовых остатков последнюю фракцию отгоняют под вакуумом (400 — 500 мм рт. ст.)

15 до прекращения образования дистиллята.

Предмет изобретения

Способ получения концентрированной пропионовой кислоты путем ректификации тех20 нических растворов пропионовой кислоты лесохимического производства, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода и степени чистоты целевого продукта, процесс ректификации ведут в присутствии 10—

25 30 вес. /о пропионата щелочного металла.