Способ очистки уксусной кислоты от кротоновогоальдегида

Авторы патента:

Л. С. Пахомова, Е. Т. Моргунова, А. В. Сердюк, Н. С. Попой

, Е. Т. Савин

C07C51/44 - перегонкой

ОПИСАНИЕ 256754

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Сосетскик

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”

Заявлено 12,Vll.1968 (№ 1256629/23-4) с присоединением заявки №вЂ”

Приоритет

Опубликовано 11,Х1,1969. Бюллетень ¹ 35

Дата опубликования описания 2.IV.1970

Кл. 12о, 12

12о, 11

МПК С 07с

С 07с

УД К 547.292 66.048 03 (088.8) Комитет по селам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

Л. С. Пахомова, Е. T. Моргунова, А. В. Сердюк, Н. С. Попов... и Е. T. Савин

Заявитель

СПОСОБ ОЧИСТКИ УКСУСНОЙ КИСЛОТЫ ОТ КРОТОНОВОГО

АЛ ЬД Е ГИДА

Предмет изобретения

Изобретение относится,к способу очистки уксусной кислоты, используемой в процессе синтеза винилацетата, от кротонового альдегида и других непредельных соединений.

Известна очистка уксусной кислоты от кротонового альдегида путем кипячения ее с 1вЂ”

3%-ным количеством инициаторов радикальной полимеризации, таких как перекись бензоила, азобисизобутиронитрила, надсульфатов. При этом степень очистки кислоты составляет 94%.

Недостатками этих способов являются: ис.пользование дорогостоящих и дефицитных продуктов; образование в кубе перегонных колонн твердого продукта, плохо растворимого в органических растворителях и нерастворимого в воде; применение надсульфатов дает сильную кислую среду, что способствует усилению коррозии технологического оборудован.ия.

Цель изобретения вЂ” повышение степени очистки, упрощение и удешевление, процесса.

Для этого .предложено процесс очистки уксусной кислоты от кротонового альдегида вести в присутствии мочежины, содержание которой составляет 0,5 вЂ” 3 вес, %.

Пример 1. В круглодонную .колбу емкостью 1 л загружают 500 мл уксусной кислоты, содержащей 0,41 кротонового альдегида и

4,5 г мочевины. Содержание колбы подвергают перегонке при температуре 117 вЂ 1 С.

Очищенная кислота содержит 0,01% крото.нового альдегида.

Пример 2. В круглодонную колбу емкостью 1 л загружают 500 лтл уксусной кислоты, содержащей 0,284% винилацетата и 0,816% кротонового альдегида, сюда же добавляют

14 г мочевины. Содержимое колбы нагревают и перегоняют. Полученная таким образом уксусная кислота содержит 0.021% непредельных соединений, в пересчете на кротоновый альдегид.

Использование предлагаемого изобретения упрощает ведение технологического процесса благодаря образованию в конце отгонки уксусной кислоты жидкого смолообразного продукта, хорошо растворимого в воде и ортаничесКНх растворителях.

Степень очистки повышается и составляет

97 вЂ” 99%

1. Способ очистки уксусной .кислоты от кротонового альдегида с применением лерегонки технического продукта, отличающийся тем, что, с целью улучшения качества целевого продукта, перегонку ведут в присутствии мочевины.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что

30 мочевину берут в количестве 0,5 вЂ” 3 вес.,р/р.

Способ очистки уксусной кислоты от кротоновогоальдегида

Способ выделения уксусной кислоты // 232837

Способ выделения бензойной кислоты // 213810

Способ разделения технической смеси уксусной кислоты и уксусного ангидрида // 207893

Способ получения стеариновой кислоты // 200694

Способ выделения ледяной уксусной кислоты // 196792

Способ фракционирования парафиновогооксидата // 164651

Способ дистилляции фталевого ангидрида // 107177

Способ очистки уксусной кислоты от муравьиной // 106780

Патент 93351 // 93351

Способ получения уксусной кислоты // 2102379

Способ выделения уксусной кислоты // 2118636

Изобретение относится к области утилизации отходов производства

Способ получения акриловой кислоты высокой степени чистоты (варианты) // 2154626

Изобретение относится к способу получения высокочистой акриловой кислоты (варианты) с остаточным содержанием альдегидов менее 10 частей/млн

Способ уменьшения и/или удаления перманганатвосстанавливающих соединений и с2-12 алкилиодидных соединений // 2181715

Изобретение относится к способу уменьшения и/или удаления перманганатвосстанавливающих соединений, таких как ацетальдегид, пропионовая кислота и алкилиодидные примеси в процессе карбонилирования метанола

Способ получения уксусной кислоты // 2187494

Изобретение относится к получению уксусной кислоты

Способ выделения и очистки дикарбоновой кислоты, образующейся при прямом окислении циклического углеводорода 3-с20 // 2208604

Изобретение относится к усовершенствованному способу обработки реакционной смеси, образующейся при реакции прямого окисления углеводорода до карбоновой кислоты

Способ выделения и очистки адипиновой кислоты // 2214392

Изобретение относится к усовершенствованному способу выделения и очистки адипиновой кислоты, использующейся для производства полиамида-6,6 или полиуретанов, который заключается в обработке реакционной смеси, полученной в результате прямого окисления циклогексана до адипиновой кислоты молекулярным кислородом в органическом растворителе и в присутствии катализатора, удалении побочных продуктов из реакционной смеси и выделении адипиновой кислоты кристаллизацией, причем перед выделением адипиновой кислоты из реакционной среды осуществляют последовательно следующие операции: декантацию двух фаз реакционной среды с образованием верхней органической циклогексановой фазы, содержащей, главным образом, циклогексан, и нижней фазы, содержащей, главным образом, растворитель, образовавшиеся дикарбоновые кислоты, катализатор и часть других продуктов реакции и непрореагировавшего циклогексана; перегонку нижней фазы для отделения, с одной стороны, дистиллята, содержащего по меньшей мере часть наиболее летучих соединений, таких как органический растворитель, вода и непрореагировавший циклогексан, циклогексанон, циклогексанол, сложные циклогексиловые эфиры и возможно лактоны, и, с другой стороны, остатка от перегонки, включающего образовавшиеся дикислоты и катализатор; затем выделяют адипиновую кислоту из остатка от перегонки путем кристаллизации и полученную таким образом сырую адипиновую кислоту подвергают в водном растворе очистке путем гидрирования и/или окисления с последующей кристаллизацией и перекристаллизацией очищенной адипиновой кислоты в воде

Заряженные ионообменные смолы, способы их получения и их применение // 2214994

Способ извлечения уксусной кислоты в способе получения ароматической карбоновой кислоты // 2287518

Изобретение относится к разделению продуктовых и побочно образующихся потоков при получении алкилароматических, в частности терефталевой, кислот окислением углеводорода молекулярным кислородом в растворе уксусной кислоты

Способ получения (мет)акриловой кислоты // 2333194

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения (мет)акриловой кислоты, включающему проведение для пропилена, пропана или изобутилена парофазного каталитического окисления для получения окисленной реакционной смеси, поглощение окисленного продукта реакции в воде для получения водного раствора, содержащего (мет)акриловую кислоту, концентрирование водного раствора в присутствии азеотропного агента и дистилляцию полученной (мет)акриловой кислоты в дистилляционной колонне для получения очищенной (мет)акриловой кислоты, в котором в ходе функционирования дистилляционной колонны, включая приостановку и возобновление функционирования, дистилляционную колонну промывают водой и после этого проводят азеотропную дистилляцию в присутствии азеотропного агента