Способ очистки дихлорангидрида изофталевойкислоты

Авторы патента:

C07C51/44 - перегонкой

«л!- т .! и, ИЗОБРЕТЕН ИЯ

246503

Соаз Советсник

Социвлистичесник

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл. 12о, 14

Заявлено 21.VI.1968 (№ 1249153/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 20Х1.1969. Бюллетень ¹ 21

Дата опубликования описания 21.XI.1969

МПК С 07с

УДК 547.584,03(088.8) Комитет по делом изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Автор изобретения

В. 3. Никонов

Заявитель

СПОСОБ ОЧИСТКИ ДИХЛОРАНГИДРИДА ИЗОФТАЛЕВОЙ

КИСЛОТЫ

Предмет изобретения

Изобретение относится к спосооу очистки дихлорангидрида изофталевой кислоты вЂ” исходного сырья для синтеза термостойких полимеров.

В известном способе получения дихлорангидридов фталевых кислот из соответствующих кислот и хлористого тионила продукт очищают после синтеза перекристаллизацией с последующей вакуум-перегонкой. Однако такая очистка не дает дихлорангидрида требуемого качества и для повышения чистоты продукта его многократно перекристаллизовывают и перегоняют.

Целью изобретения является получение дихлорангидрида изофталевой кислоты мономерной чистоты и сокращение числа перекристаллизаций и вакуум-перегонок. Для этого в исходный расплавленный хлорангидрид перед перегонкой добавляют ) 2,5 вес. О о хлористого кальция.

Последний связывает примеси в нелетучие продукты, предотвращает разложение дихлорангидрида в процессе вакуум-перегонки (отствует почернение кубового остатка), что исключает повторные перекристаллизации и позволяет в одну вакуум-перегонку получать продукт мономерной чистоты.

Пример 1. 2000гдихлорангидрида изофталевой кислоты с т. пл. 43,4 С, синтезированного из хлористого тионила и изофталевой кислоты, дважды перегоняют в вакууме при температуре 160 вЂ” 180 С. Температура плавления после двукратной перегонки не изменилась.

Пример 2. 2000 г дихлорангидрида изофталевой кислоты, синтезированного из хлористого тионила и изофталевой кислоты, после однократной перекристаллизации с т. пл. 43 С (не пригоден для синтеза полимеров) нагревают в перегонном кубе при температуре 140вЂ”

1п 180 С в течение 3 вЂ” 4 час (до прекращения выделения HCI) со 100 г (5О О от веса дихлорангидрида) СаС1«марки «ч» (плавленный) и перегоняют под вакуумом (т. пл. 43,6 С).

П р и и е р 3. 2000 г дихлорангидрида изо15 фталевой кислоты, полученного из хлористого тионила и изофталевой кислоты, после однократной перекри"таллизации с т. пл. 42,8 С (не пригоден для синтеза полимеров) нагревают в перегонном кубе при температуре 140вЂ”

2О 180 С в течение 3 вЂ” 4 час (до прекращения выделения HCI) с 50 г (2,57О от веса дихлорангидрида) СаСIв марки «ч» и перегоняют под в а куум о и (т. пл. 43,5 вЂ” 43,6 С) .

Способ очистки дихлорангидрида изофталевой кислоты с применением перегонки в вакуу30 ме, отличтош,ийся тем, что, с целью повышеСоставитель Г. Андион

Техред Л. В. Куклина

Корректор О. И. Усова

Редактор А. Петрова

Заказ 2890/5 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

246503

3 4 ния чистоты целевого продукта, в исходный кой в вакууме добавляют хлористый кальций расплавленный хлорангидрид перед перегон- в количестве 2,5 вес. /о,

Способ очистки дихлорангидрида изофталевойкислоты

Способ выделения бензойной кислоты // 213810

Способ разделения технической смеси уксусной кислоты и уксусного ангидрида // 207893

Способ получения стеариновой кислоты // 200694

Способ выделения ледяной уксусной кислоты // 196792

Способ фракционирования парафиновогооксидата // 164651

Способ дистилляции фталевого ангидрида // 107177

Способ очистки уксусной кислоты от муравьиной // 106780

Патент 93351 // 93351

Способ очистки уксусного ангидрида и уксусной кислоты, получаемых из ацетона через кетен // 81704

Способ получения уксусной кислоты // 2102379

Способ выделения уксусной кислоты // 2118636

Изобретение относится к области утилизации отходов производства

Способ получения акриловой кислоты высокой степени чистоты (варианты) // 2154626

Изобретение относится к способу получения высокочистой акриловой кислоты (варианты) с остаточным содержанием альдегидов менее 10 частей/млн

Способ уменьшения и/или удаления перманганатвосстанавливающих соединений и с2-12 алкилиодидных соединений // 2181715

Изобретение относится к способу уменьшения и/или удаления перманганатвосстанавливающих соединений, таких как ацетальдегид, пропионовая кислота и алкилиодидные примеси в процессе карбонилирования метанола

Способ получения уксусной кислоты // 2187494

Изобретение относится к получению уксусной кислоты

Способ выделения и очистки дикарбоновой кислоты, образующейся при прямом окислении циклического углеводорода 3-с20 // 2208604

Изобретение относится к усовершенствованному способу обработки реакционной смеси, образующейся при реакции прямого окисления углеводорода до карбоновой кислоты

Способ выделения и очистки адипиновой кислоты // 2214392

Изобретение относится к усовершенствованному способу выделения и очистки адипиновой кислоты, использующейся для производства полиамида-6,6 или полиуретанов, который заключается в обработке реакционной смеси, полученной в результате прямого окисления циклогексана до адипиновой кислоты молекулярным кислородом в органическом растворителе и в присутствии катализатора, удалении побочных продуктов из реакционной смеси и выделении адипиновой кислоты кристаллизацией, причем перед выделением адипиновой кислоты из реакционной среды осуществляют последовательно следующие операции: декантацию двух фаз реакционной среды с образованием верхней органической циклогексановой фазы, содержащей, главным образом, циклогексан, и нижней фазы, содержащей, главным образом, растворитель, образовавшиеся дикарбоновые кислоты, катализатор и часть других продуктов реакции и непрореагировавшего циклогексана; перегонку нижней фазы для отделения, с одной стороны, дистиллята, содержащего по меньшей мере часть наиболее летучих соединений, таких как органический растворитель, вода и непрореагировавший циклогексан, циклогексанон, циклогексанол, сложные циклогексиловые эфиры и возможно лактоны, и, с другой стороны, остатка от перегонки, включающего образовавшиеся дикислоты и катализатор; затем выделяют адипиновую кислоту из остатка от перегонки путем кристаллизации и полученную таким образом сырую адипиновую кислоту подвергают в водном растворе очистке путем гидрирования и/или окисления с последующей кристаллизацией и перекристаллизацией очищенной адипиновой кислоты в воде

Заряженные ионообменные смолы, способы их получения и их применение // 2214994

Способ извлечения уксусной кислоты в способе получения ароматической карбоновой кислоты // 2287518

Изобретение относится к разделению продуктовых и побочно образующихся потоков при получении алкилароматических, в частности терефталевой, кислот окислением углеводорода молекулярным кислородом в растворе уксусной кислоты

Способ получения (мет)акриловой кислоты // 2333194

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения (мет)акриловой кислоты, включающему проведение для пропилена, пропана или изобутилена парофазного каталитического окисления для получения окисленной реакционной смеси, поглощение окисленного продукта реакции в воде для получения водного раствора, содержащего (мет)акриловую кислоту, концентрирование водного раствора в присутствии азеотропного агента и дистилляцию полученной (мет)акриловой кислоты в дистилляционной колонне для получения очищенной (мет)акриловой кислоты, в котором в ходе функционирования дистилляционной колонны, включая приостановку и возобновление функционирования, дистилляционную колонну промывают водой и после этого проводят азеотропную дистилляцию в присутствии азеотропного агента