Способ выделения ледяной уксусной кислоты

l96792

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Соеетскиз

Социалистических

Республик

/

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 22.XI.1965 (№ 1038746/23-4) с присоединением заявки №

Кл. 12о, 12

МП1 С 0

Приоритет

Опубликовано 31 V.1967. Бюллетень ¹ 12

Нотзитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР уДК 66l. 131: 665.124 (088.8) Дата опубликования описания 22Х11.1967

Авторы изобретения

К. Л. Худоян, В. Х, Азарян, А. П. Галстян, Д. Г. Меликян и Н. И. Галустьян

Завод «Поливинилацетат»

Заявитель

СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ЛЕДЯНОЙ УКСУСНОЙ КИСЛОТЫ

Изобретение относится к способу выделения ледяной уксусной кислоты из продуктов окисления ацетальдегида кислородом.

Известен способ выделения ледяной уксусной кислоты с содержанием основного продукта 98,5 — 99% из смеси продуктов окисления ацетальдегида кислородом по следующей схеме. Сырую смесь, содержащую продукты окисления ацетальдегида кислородом, подвергают ректификации последовательно на двух ректификационных колоннах с целью отделения легкокипящих примесей, затем обрабатывают кристаллическим перманганатом калия для снижения содержания муравьиной кислоты с 0,4 до 0,1 вес. %, после чего реакционную смесь отстаивают, отделяют от шлама и ректифицируют. При этом получают ледяную уксусную кислоту с содержанием основного продукта 98,5 — 99 0% и мур авьино и кислоты

0,1%. Способ осуществляют по периодической схеме.

Предлагается способ выделения ледяной уксусной кислоты, по которому смесь продуктов окисления подвергают последовательно дистилляции при температуре 110 †1 С и ректификации при температуре верха колонн ы 95 — 105 С и температуре низа колонны

118" С.

Способ осуществляется по непрерывной схеме, при этом ледяная уксусная кислота содержит до 99,5 — 99,7% основного продукта.

На чертеже изображена технологическая схема выделения ледяной уксусной кислоты.

Сырец из сборника 1 через регуляторы подают со скоростью 800 — 2000 л/час в куб-испаритель 2 дистилляционной колонны 8, откуда при температуре верха колонны 110—

120 С через дефлегматор 4 направляют в сборник 5 для питания колонны б и орошения флегмой колонны 8. При этом подачу на колонну б осуществляют со скоростью 780—

2000 л/час, головную фракцию из колонны б отбирают прп температуре 95 — 105с C через дефлегматор 7. Часть головной фракции возвращают в в флегмы (флегмовое число

4 — 7) в верхнюю часть колонны, часть фракции подают через холодильник 8 в сборник 9.

Содержание уксусной кислоты в головной фракции составляет 50 — 75с/о. Температуру низа колонны б поддерживают 115 — 120 С.

Из нижней части колонны б уксусную кислоту направляют в куб-нспаритель 10 дистилляционной колонны 11 для отделения от

25 продуктов осмола. Ледяную уксусную кислоту 99,3 — 99,7%-ную отбираюг из верхней части колонны 11 через дефлегматор 12 со скоростью 630 — 1700 л/час прп нормальном атмосферном давлении, часть этой кислоты

30 (200 — 500 л/час) возвращают в верхнюю

196792

Составитель Т. Лавриненко

Редактор Л. К. Ушакова Техред Л. Я. Бриккер Корректоры; Е. Ф. Полиоиова и Т. Д. Чуиаева

Заказ 2187!б Тираж 535 Подписное

11НИИПИ Комитета по делам изоорстсьий и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2 чс "ть колонны на флегму. Головную фракцию из сборника 9 подают в ректификационную колонну 13 со скоростью 50 — 300 л/час при температуре верха колонны 60 — 75оС; легколетучую фракцию из колонны 13 отоирают через дефлепматор 14 в сборник 15 со скоростью 20 — 50 л/час при содержании уксусной кислоты не более 15а!а. Уксусную кислоту 3-го сорта с концентрацией пе менее

82% из куба 1б через холодильник 17 подают со скорость о 130 †2 n, ÷àñ в сборник 18.

Кубовую жидкость из кубов 2, 10, 16 и емкостей 19 в общем количестве 5% от подаваемого сырца собирают в сборник 20 для предотвращения накапливания в системе высококипящих примесей. По мере накопления ее перерабатывают в реакторе 21 с ректификационной колонной 22. Выделенную здесь уксусную кислоту через дефлегматор 28 собирают в сборнике 24, а затем используют как уксусную кислоту 2-го сорта или смешивают с сырцом для выделения уксусной кислоты 1-го сорта.

Предмет изобретения

Способ выделения ледяной уксусной кислоты из смеси продуктов окисления ацетальдегида кислородом воздуха с использованием процессов дистплляции и ректификации, отличающийся тем, что, с целью обеспечения непрерывности процесса и повышения качества продукта, смесь продуктов окисления подвергают последовательно дистилляции при температуре 110 †1 С и ректификации при температуре верха колонны 95 †105 и температуре низа колончы 118 С.