Способ получения 3-метокси-4-гр?г- бутилтолус1q^^.•cfcci«шшшшнёш??л а sj'^n^hotma i
О Й И С А H И Е 346299
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Соватскив
Социалистических
Реопуолин
Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”
Заявлено 29.Х.1970 (№ 1483627/23-4) с присоединением заявки №вЂ”
Приоритет
Опубликовано 28 тг11.1972. Бюллетень ¹ 23
Дата опубликования описания 22 VIII.1972
М. Кл. С 07с 43/20
K0MHT8t по Аелавт изобретений н открытий ври Совете й1нниотров
СССР
УДК 547.37.07(088.8) Авторы изобретения А. К. Морящев, И. И, Сидоров и Е. Х. Френклах
Заявитель Калужский филиал Всесоюзного научно-исследовательского института синтетических и натуральных душистых веществ
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3-М
Изобретение относится к способу получения
3-метокси-4-трет-бутилтолуола — промежуточного продукта в синтезе мускуса амбрового.
Известен способ получения 3-метокси-4-третбутилтолуола путем алкилирования метилового эфира м-крезола изобутиленом в присутствии безводного хлористого алюминия при температуре 8 — 10 С в течение 3,5 час.
К недостаткам известного способа относится применение токсичного и агрессивного алюминия, что приводит к необходимости использования коррозионноустойчивого оборудования и специальных мер безопасности гедения процесса. Сравнительно низкая температура процесса (не выше 10 С) требует применения холодильных установок, что усложняет àïïàратурно-технологическое оформление процесса. Кроме того, значительное количество побочных продуктов (полимеры изобутилена, дибутильные производные) в данном процессе усложняют метод выделения конечного продукта.
С целью сокращения побочных продуктов и упрощения процесса предложено использовать в качестве катализатора хлорное железо в количестве 0,02 — 0,025 люль на 1 тюль метилового эфира м-крезола и процесс вести при температуре 20 — 60 С, лучше 35 — 40""С, Исходные реагенты метиловый эфир Ill-êðåзола и изобутилен лучше применять при молярном соотношении 1: 0,9 соответственно.
Данный способ исключает применение токсичного и агрессивного хлористого алюминия, применение коррозионностойкого оборудования, улучшает условия труда с одновременным улучшением качества алкилата (количество трудноотделяемых примесей составляет до 1,5% вместо 7 — 9% по нзвсстному) и сокращении продолжительности процссса до
1,5 час.
Пример. В аппарат емкостью 5 л, снабженный механической мешалкой, барботером для нзобутилена н термометром, загружают
1,95 кг метилового эфира лt крезола н 0,06—
15 0,08 кг безводного i:tîðíoão железа.
Реакционную массу охлаждают до 20 С и при постоянном перемешиванни в течение
1 — 1,5 час пропускают 320 л (0,755 кг) изобутилена при температуре 20 — 60 C (лучше
20 35 — 40 С). По окончании пропускания изобутилена реакционную массу перемешивают еще
20 мин и полученный алкилат центрифугнруют для отделения хлорного железа, 11олучшот
2,7 кг технического продукта алкнлнрования, 25 из которого при вакуум-ректнфикацни на колонке эффективностью 8 — 10 теоретических тарелок при флегмовом числе 2 — 3 выделяют
0,45 кг не вошедшего в реакцию мстилового эфира л -крезола и 1,97 кг 3-метокси-4-трег30 бутилтолуола с т. пл. 23 — 24 С.
Выход З-метокси-4-трет-бутилтолуола, счи346299
Предмет изобретения
Составитель М. Меркулова
Техред Л. Богданова
Редактор Л. Герасимова
Корректор Е. Исакова
Заказ 2533/3 Изд. № 1084 Тираж 406 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
3 тая на вошедший в реакцию метиловый эфир лг-крезола, 90%.
1. Способ получения 3-метокси-4-трет-бутил толуола алкилированием метилового эфира лг-крезола изобутиленом в присутствии катализатора с выделением целевого продукта известными приемами, отличаюгггайся тем, что, с целью сокращения побочных продуктов и упрощения процесса, в качестве катализатора используют хлорное железо и процесс ведут при 20 — 60 С.
:2. Способ по п, 1, отлачагощийся тем, что процесс ведут преимущественно при 35 — 40 С.
3. Способ Но пп. 1 и 2, отлачаюаггшся тем, что метиловый эфир и-крезола и изобутилен берут в молярном соотношении 1: 0,9 соответственно.
4. Способ по пп. 1 и 2, отлачающийся тем, что катализатор применяют в количестве
0,02 — 0,025 поло на 1 лоло метилового эфира м-крезола.
