Способ получения виниловых эфиров 5,6-диоксиаценафтена
О П И С А Н И Е 257497
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”
Кл 12о, 19/03
Заявлено 30.111.1964 (№ 892012/23-4) с присоединением заявки ¹â€”
Приоритет—
Опубликовано 1969. Бюллетень № 36
Дата опубликования описания 15.XII.1970
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
МПК С 07с
УДК—
Авторы изобретения
А. И. Левченко и P. А. Мороз
Ч
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВИНИЛОВЫХ ЭФИРОВ 5,6-ДИОКСИАЦЕНАФТЕНА
Из весте и способ получения виниловых эфиров аценафтена, в том числе 2-винилового, 2-окси-7-винилового и 2,7-дивинилового, обработкой моно- и дисульфокислот аценафтена ацетиленом при 180 — 200 С и давлении 28—
50 ата в присутствии едкого калия в среде бензола.
Предлагается способ получения моно- и дивинилового эфиров 5,6-диоксиаценафтена обработкой 5,6-дихлораценафтена ацетиленом при 175 С и давлении 23 ата в присутствии едкого калия в среде бензола. Получают новые виниловые эфиры аценафтена: 5-окси-6виниловый и дивиниловый эфиры, 5,6-виниловый эфир и дивиниловый эфир 5,6-диоксиаценафтена. Данные соединения могут .найти применение в производстве пластмасс и изоляционных материалов.
П р и и е р. В автоклав емкостью 0,8 л загружают 7,2 г 5,6-дихлораценафтена, 26 г карбида кальция, 16 лтл воды, 4 г едкого калия и
100 лтл бензола, закрывают автоклав и встряхи ванием разбивают ампулу с водой. В результате реакции между карбидом кальция н водой образуется ацетилен. По достижении давления в 1 ата дважды выпускают из автоклава ацетилен для выдувки воздуха (продувку автоклава можно производить также азотом). После этого автоклав устанавливают на горизонтальную электрическую печь, с помощью которой поднимают температуру реакционной массы с 20 до 175 С в течение 3 час и выдерживают ее при этой температуре до прекращения падения давления в автоклаве.
Для перемешивания реакционной массы автоклав приводят во вращательное движени с помощью электродвигателя. По окончании реакции винилпрования автоклав охлаждают до комнатной температуры. выпускают через
1О штуцер остаточный газ и вскрывают. Продукт реакции выгружают в стакан, а автоклав промывают бензолîм, который соединяют с основной массой. Фильтрованием отделяют гидрсокись кальция от бензольного раствора дивинилового эфира 5,6-диоксиаценафтена и 5окси-6-винилового эфира. Последний после добавления к нему 0,01 г гндрохинона разгоняют под вакуумом. Бензол отгоняют при
25 — 30 С/16 лл рт. ст. от моно- и дивинилового эфиров 5,6-диоксиаценафтена. Из смеси этих эфиров, ocTBBIIIHxcB после отгонкн бензола, выпадает в виде твердых кристаллов 5окси-6-виниловый эфир аценафтена, который фильтрованием отделяют от дивинилового эфира 5,6-диокснаценафтена.
Перекристаллизацией 5-окси-6-винилового эфира аценафтена из петролейного эфира получают продукт с т. пл. 165 С.
Выход днвинилового эфира 5,6-диоксиаце257497
Редактор Л. Ильина Техред Л. Я. Левина Корректор Т. А. Абрамова
Заказ 233/1940 Тираж 480 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Тип. Харьк. фил, пред. «Патент» нафтена — 58,1, а 5-окси-6-винилового эфира аценафтена — 40,1%.
Предмет из обр ете н ия
1. Способ получения виниловых эфиров
5,6-диоксиаценафтена, отличающийся тем, что
5,б-дихлораценафтен обрабатывают ацетиленом в присутствии едкого калия и орга нического растворителя при повышен ной температуре и да влении.
5 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при 175 С и давлении 23 ата.
