Способ получения л-феноксифенола

Авторы патента:

C07C43/205 - неконденсированного ароматического кольца

Г " -",вЂ” вЂ” -. .. ат

1." :, .--1 ъ. « а 4с

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

28I48I

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл. 12q, 16

Заявлено 04.1.1969 (№ 1295278 23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 141Х.1970, Бюллетень № 29

Дата опубликования описания 23.XII.1970

МПК С 07с 39 06

С 07с 37 18

УДК 547.562.07(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

H. Ю. Аронская, Р. М. Гельштейн и В. Д. Безуглый

Харьковский завод химических реактивов

Зая.витель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ м-ФЕНОКСИФЕНОЛА

Изобретение относится к получению м-феноксифенола,,который применяется,B органическом синтезе, в частности, является сырьем для получения м-бис-(м-феноксифенокси)бензола, который в последн1ие годы находит широкое применение в качестве рабочей жидкости для диффузионных насосов при получении глубокого вакуума, в качестве неподвижной фазы для газожидкостной хроматографии и B,êà÷åñòâñ термостойкого смазочного материала.

Известен способ получения м-феноксифено- ла, состоящий в том, что резорцин обрабатывают раствором едкого калия с последующим удалением воды под .вакуумом. Затем полученную безводную .калиевую соль резорцина подвергают взаимодействию с суспензией окиси меди в смеси диметилформамида с бромбензолом и полученную реакционную смесь выдерживают при текгпературе 145вЂ” 150 С. Целевой продукт выделяют известными технологическими приемами. Он содержит мното смолы, поэтому при стоятхии темнеет, IT0 делает Heâîçìî>êíûì его использование для синтеза полифенилового эфира.

Для повышен ия качества целевого продукта предложено нагретую реакционную смесь, состоящую из бромбензола, резорцина и растворителя вЂ” диметилформамида, обрабатывать водным раствором едкого калия.

Целевой продукт получают с 99%-ным содержанием основного вещества, что позволяет получать на его основе полифеннловый эфир с вйсокой термоокислительной стабильностью.

Пример. В смесь 1б5 г резорцина, 23б г бромбензола, 200 г, диметилформамида и 2 г окиси меди, нагретую в токе азота до 140 С, подают при температуре 135 вЂ” 140 С раcòâîð б7,2 г (в расчете па 100%) едкого калия в

10 45 м г воды. При этом отгоняют тройную смесь: вода вЂ” диметилформамид вЂ” бромбснзол.

Нижний слой дестиллата (бромбензол) возвращают по мере отгонки в реакционную массу. По окончании придачи раствора щелочи массу нагревают до 150 С и выдерживают при этой температуре 3 час. После охлаждения реакционную массу выливают. на воду и подкисляют 5н. раствором серной кислоты, Органический слой растворяют в бензоле.

2р м-Феноксифенол нз полученного раствора извлекают 15%-ным водным раствором едкого патра, а затем выделяют его подкисленисм щелочного раствора 5 н. серной кислоты. Выделенный м-феноксифенол растворяют в бен25 золе и промывают водой до отрицательной реакции с хлорным железом на рсзорцин.

После стгонки растворителя и,перегонки в вакууме голучают 50 г (17,9% от теоретического) м-феноксифенола в виде бесцветной жидкости, содержащей более 99% основного

28f481

Составитель Л. Крючкова

Редактор Л. Г, Герасимова Текред Л. В. Куклина Корректоры: M. Коробова и А. Николаева

Заказ 3514(5 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, 5К-35, Раушская наб., д. 4j5

Типография, пр. Сапунова, 2

3 вещества, с удельным весом d40 Ц66 и показателем преломления п2р 1,6005.

Предмет изобретения

Способ получения м-феноксифенола из резорцина, арилбромида, щелочи и катализатора окиси меди и выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью получения продукта с высокой степенью чистоты, нагретую реакционную смесь, состоящую из бромбензола, резорцина

5 и растворителя вЂ” диметилформамида, обрабатывают водным раствором щелочи едкого калия.

А ватептно- ч.^ )(нге1ви?1шчш:л^1 ^'^?»влиоте1(л // 263584

Способ получения ял'-диалкокси- или пх- диалкилтиотрифенилметанов // 258305

Способ получения м-метоксифеноксибензола // 257489

Способ получения 1-метил-3-метокси-4-7р?г- -бутилбензола // 202948

Патент 199907 // 199907

Способ получения метиловых эфиров фенолов // 197613

Способ получения алкил-, циклоалкил-, аралкилдифенилоксидов // 197610

Тсскля библиотека // 181125

Способ получения триалкиланизола // 166710

Способ получения простых эфиров 3,5-диалкил(диарил или диаралкил)-4-оксибензиловых спиртов // 2112767

Изобретение относится к области нефтехимии, конкретнее к способам получения стабилизаторов для каучуков, термоэластопластов и резин

Производные эфиров бисфенола, стабилизированная композиция и способ стабилизации полимера // 2141469

Изобретение относится к стабилизаторам органических материалов против окислительной, термической или световой деструкции

Производные нафталина или дигидронафталина, фармацевтическая композиция на их основе, способы лечения и промежуточные вещества // 2167158

Изобретение относится к новым производным нафталина или дигидронафталина формулы I, где R1 обозначает -ОН или -O(С1-С4-алкил), R2 - С1-С6-алкил или С5-С7-циклоалкил, Х обозначает -СН(ОН)-, или -СН2-, М обозначает -СН2-СН2- или -СН=СН-, n равно 2 или 3, R3 обозначает 1-пиперидинил или 1-пирролидинил, или их фармацевтически приемлемым солям

Производные 2,6-хинолинила и 2,6-нафтила, фармацевтические композиции на их основе, их применение в качестве ингибиторов vla-4 и промежуточные соединения // 2315041

Изобретение относится к новым соединениям формулы где X - представляет собой N или СН; R 1 - представляет собой циклоалкил, арил, гетероцикл, аралкил, гетероциклический алкил, или окси-производное, или группу, имеющую формулу R2 - представляет собой NR 4R5, OR4; R 3 - представляет собой тетразол, -CN, СН 2ОН или -CO-R7; R 4 - представляет собой H, -G1-R 8 или группу, имеющую формулу или G1 - представляет собой СО, CH2, SO2; R 5 - представляет собой Н, C1-4-алкил; R7 - представляет собой гидрокси, амино, гидроксиламино, или окси-производное или аминопроизводное; R 8 - представляет собой арил, гетероцикл, циклоалкил, аралкил

Способ получения диарилацетиленов // 2439046

Изобретение относится к способу получения диарилацетиленов общей формулы , где R = арил; R1 = арил, взаимодействием оловоорганического соединения с арилиодидами, в среде органического растворителя, в присутствии катализатора - комплекса палладия (II), характеризующемуся тем, что в качестве оловоорганического соединения используют тетраалкинилиды олова, взаимодействие осуществляют при температуре 60-100°С

Производные циклогексана или тетрагидропирана, или их фармацевтически приемлемые соли, или гидраты, или сольваты этих соединений, или их солей, промежуточные соединения для их получения и фунгицидное средство // 2084439

Изобретение относится к новым производным циклогексана и тетрагидпропирана, способу их получения, фунгицидной композиции на их основе и использованию этой композиции для борьбы с грибками

Перхлораты дифенилэтоксиполиметинцианинов и способ их получения // 2087459

Изобретение относится к неописанным ранее перхлоратам дифенилэтоксиполиметинцианинов общей формулы (I) где n= 0,1; R1, R6 атом водорода или галогена, C1-C6 алкил, C1-C6 алкокси- или ди(C1-C6)алкиламиногруппы; R2, R5= атом водорода или галогена, C1-C6- алкокси- или оксигруппы; R3, R4 атом водорода или C1-C6 алкоксигруппа; R7=R8=R9 атом водорода, либо R7+R9=(CH2)1-3, а R8=H; которые при n=0 имеют общую формулу (Iа-з): (перхлораты 1,5-дифенил-3-этоксипентаметинцаианинов), а при n=1 имеют общую формулу (I и-р): (перхлораты 1,7-дифенил-3,5-диэтоксигептаметинцианинов) и которые могут быть использованы в качестве перспективных синтонов в органическом синтезе, и в частности в синтезе флуоресцентных красителей (Durder J.A

Способ получения 2- // 289585

Способ получения бутилоксианизола // 306129

Способ получения простых эфиров фенола // 311895