Способ получения органилгалоидсилилфосфинов
О П И С А Н И Е 345167
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Соеетсииз
Социалистические
Респубетпт
Зависимое от авт. свидетельства №
М. Кл, С 07f 952
С 071 708
Заявлено 31.VII.1970 (№ 1469051/2i3-4) с присоединением заявки ¹
Приоритет
Опубликовано 14.Ч11.1972. Бюллетень ¹ 22
Комите по делам изобретений н открытий при Совете йтинистрое
СССР
УДК 547.245 118.07
<08S.8>
Дата опубликования описания 14.VI I I.1972
Авторы изобретения
А. Б. Каменский, Э. П. Огайджан, В. В. Пономарев, С. A. Голубцов и Ю. А. Игнатович
Заявитель
2 1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОРГАН ИЛГАЛОИДСИЛ ИЛФОСФИ НОВ
К вЂ” P — Si — Cl!
R R
10 где Я вЂ” алкил, R — арил.
Изобретение относится к способам получения кремнийфосфорорганических соединений с высокой реакцион roA способностью Si — P связи общей формулы
Взаимодействием этих соединений с га погонами можно получать соответствутощие галогениды кремния и фосфора. Гидролиз соединений, содержащих связь Si — P, приводит к образованию соответствующих силоксанов и фосфинов. Действием галоидных алкилов и соедипеHèé, àHà Iîãè÷íûõ им, получают галоидсиланы и органилфосфины.
Известен способ получения соединений, содержащих связь Si — P, взаимодействием литийфосфинов с водородсодержащими хлорсиланами в среде органического растворителя.
Однако этот способ получения трудоемок и связан с необходимостью вести процесс в больших количествах огнеопасного растворителя в присутствии металлического натрия.
С целью устранения указанных недостатков предложен способ получения соединений со связью Si — P, заключающийся во взаимодействии органилхлорфосфинов с водородсодержащими xëoðñèëàíàìè и триэтиламином в среде органического растворителя с последующим выделением целевого продукта известными методами.
Предлагаемый способ позволяет получать различные крсмнийфосфорорганичсские соединения с высоким выходом (50 — -90%).
Пример !. В колбу с обратным холодильником, мешалкой и капсльной воронкой вносят раствор 22,! г днфсиилхлорфосфина в
30 л.1 бснзола и нриканывают при нсрсмеши15 вашш 15,3 .ил триэтиламнна и 15 г трихлорсилана в 35 г бензола. При наружном охлаждении и перемешивании поддерживают температуру не выше 40=С, Затем в течение час смесь нагревают с обратным холодильником
20 и фильтруют в атмосфере сухого азота. Осадок промывают бензолом и сушат в вакууме на роторном испарителе. Вес выделенного осадка !3 г. Анализ показывает, что осадок является солянокислым триэтиламином. Филь25 трат упаривают и получают диметилхлорсилилдифенилфосфин в виде белого кристаллического вещества. не растворимого в органических растворнпгслях. Выход 14 г (44%!.
Найдено, %. С 44,2; I! 2,08; С! 31,9; Si 10,2;
30 P 95.
i345167
П редм ет изобретения
Составитель К. Билевич
Техред А. Камышникова
Корректор 3. Тарасова
Редактор 3. Горбунова
Заказ 2494,15 Изд. М 1045 Тираж 406 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, 5К-35, Раушская наб., д. 4(5
Типография, пр. Сапунова, 2
СтвНтоС1з->|Р.
Вычислено, % .. С 45,0; Н 3,12; Сl 33,40;
Si 9,35; P 9,70.
Пример 2. В трехгорлую колбу с мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой помещают 51 г фенилдихлорфосфина в 300 мл бензола и 28,8 г триэтиламина н прикапывают 26,9 г диметилхлорсилана. 3атем смесь .прогревают 3 час с обратным холодильником, охлаждают и фильтруют в атмосфере сухого азота. Осадок промывают бензолом и сушат в вакууме на роторном испарителе. Вес выделенного осадка 30,5 г. Анализ показывает, что осадок является солянокислым триэтиламином.
Фильтрат упаривают, промывают бензолом, сушат на роторном испарителе и получают диметилхлорсилил фенилхлорфосфин в виде белого кристаллического вещества. Выход
61 г, Найдено, /о. С 38,8; Н 4,1; Сl 31,2; Si 12,0;
P 12,5.
С,Н„С1,51Р.
Вычислено, %. С 40,6; Н 4,6; CI 30,0; SI 11,7;
5 P 13,1.
l0 Способ получения органилгалоидсилилфосфинов взаимодействием водородсодержащих галоидсиланов с хлорфосфинами в среде органического растворителя с последующим выделением целевого продукта известными меl5 тодами, отличающийся тем, что, с целью унрощения способа, в качестве хлорфосфинов используют органнлхлорфосфины и процесс ведут в присутствии акцептора хлористого водорода, например триэтиламина.
