Библиопка i
306I30
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Соеетокнк
Социалистически»
Реепублик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 27.1.1970 (№ 1400678/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 11.VI.1971. Бюллетень № 19
Дата опубликования описания 29.VI I.1971
МПК С 07f 9/08
С 07f 7/08
Комитет по делам изобретений н открытиЯ при Совете Министров
СССР
УДК 547.26 118.245,07 .(088.8) Б ЕС л
Авторы изобретения
Л. 3. Мармур, Н. Ф. Орлов и М. Г. Воронков
Заявитель
Ленинградский институт текстильной и легкой промышленности имени С. М. Кирова
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИАЛКИЛСИЛИЛОВЫХ ЭФИРОВ
ГИПОФОСФОРИСТОЙ КИСЛОТЫ
Изобретение относится к получению новых соединений, которые могут найти применение в качестве полупродуктов органического синтеза.
Способ получения триалкилсилиловых эфиров гипофосфористой кислоты общей формулы R SIO
P — Н, где R — алкил, основан
К, 810,б на известной реакции кислот фосфора с триалкиламиносиланами и заключается в том, что триалкиламиносилан обрабатывают гипофосфористой кислотой в среде органического растворителя при нагревании, желательно до
100 С, с последующим выделением целевого продукта известными приемами.
Пример 1. К суспензии 9,7 г (0,15 моль) безводной гипофосфористой кислоты в 25 лтл гексана прибавляют при перемешивании
44,6 г (0,31 моль) триметил-(N,N-диэтиламино)-силана, нагревают 0,5 час при 100 С. При этом отгоняется 17,7 г (82%) диэтиламина.
Последующая фракционированная вакуумная перегонка позволяет выделить 27,5 г (89 /о) бис - (триметилсилил) — гипофосфита, т. кип.
51 — 52 С/1 мм рт. ст., и 1,4169; сР4 0,8971.
Найдено, %. Si 26,25; 26,40; P 14,40; 14,80;
МКр 58,90.
CgH )gOg P Sip.
Вычислено, %. Si 26,70; P 14,50; МКр 59,10.
Пример 2. К суспензии 8,6 г (0,13 ноль) гнпофосфористой кислоты в 25 нл гексана при перемешивании прибавляют 53 г (0,266 ноль) триэтилпиперидиносилана. Смесь нагревают 1 час при 100 С и давлении 7 мл .
Смесь пнперидина с гексаном отгонягтся в ловушку, охлаждаемую до — 75 С. Реакционную смесь фракцнонируют в вакууме и вы10 деляют 34,4 г (90%) бис-(триэтилсилпл)-гипофосфита, т. кнп. 94 — 95 C/1; и р
1,4450; а 4 0,8954.
Найдено, %. Si 18,80; 18,98; P 10,13; 10,24;
МЯр 86,42.
C i gIdggOg P S ig.
Вычислено, %. Si 19,07; P 10,52; МКп 86,29.
Предмет изобретения
1. Способ получения триалкилсилиловых эфиров гипофосфористой кислоты, отлича>ощийся тем, что трналкнламиносплан обрабатывают гипофосфористой кислотой в среде ор25 ганического растворителя при нагревании с последующим выделением целевого продукта известными приемами.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при температуре 100 С.
