Способ получения силанолов
3320 90
О П И C A Н И Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Рвслублий
Зависимое от авт. свпдетельсгва X
Л!. Кл. С 07f 7 08
Заявлено 11Х1!.1970 (№ 1455980 23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 14.111.1972. Бюллетень ¹ 10
Дата опубликования описания 17.IV.1972
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
УДК 547.245.07 (088.8) Авторы изобретения
А. Б. Каменский, О, С. Кабанова, В. В. Пономарев, С. А. Голубцов и Ю, А. Игнатович
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СИЛАНОЛОВ
= SiH+HgOg =SiOH+ Н О
Изобретение относится к способам получения силанолов, которые являются одним из основных мономеров для синтеза кремнийорганических полимерных материалов, а также промежуточными продуктами при гидролизе галоидсиланов, алкоксисиланов, ацетоксисил анов.
Известные способы получения силанолов гидролизом галоид-, алкокси-, ацетоксисиланов или органосиланов связаны с применением или образованием в ходе реакции кислых или щелочных веществ, в присутствии которых силанолы конденсируются в силоксаны, что значительно снижает выход силанолов. При получении силанолов с низшими алкильными радикалами конденсация происходит настолько быстро, что силанолы вообще не удается выделить. Во многих случаях, особенно при получении силандиолов и силантриолов гидролизом хлор- и ацетоксисиланов силанолы не образуются.
С целью устранения указанных недостатков и повышения выхода продукта предложен способ получения силанолов взаимодействием органогидросиланов или силоксанов, содержащих одну или несколько Si — Н вЂ” связей, с перекисью водорода в среде воднорастворимого растворителя по схеме:
Для триалкилгидрооиланов реакция протекает при комнатной температуре весьма энергично с малой степенью конденсации до силоксанов, что вызвано проведением реакции
5 в нейтральной среде, а для арилалкилгидросиланов — в присутствии каталитических количеств окислов металлов, например Ag O, при кипячении.
10 Пример 1. К 18,4 г (0,1 молЬ) (СзНз) SiH в 50 мл С Н5ОН прикапывают 23 г (0,21 л оль) Н Оз. При этом выпадают белые кристаллы дифенилсиланд иола, которые после перекристаллизации из бензола имеют т. пл.
15 158 С. Выход 21,2 г (98%).
Пример 2. К 23,2 г (0,2 лтоль) (СзН5)з
SiH в 100 г СзН5ОН прибавляют по каплям
23 г (0,21 лтоль) 30%-ной НзО . Образовавшуюся смесь р азгоняют. Получают 25,1 г
20 (0,19 лтоль) (С Нз) 3SiOH, т..кип. 70,5 С/
/16,5 мм рт. ст. Выход 95%.
Пример 3. К 27,2 г (0,2 моль) (CH )qCqH;SiH в 100 г СзНзОН с каталитическим количеством Ag>O прикапывают 23 г (0,21 моль) 30% -ной Н Оз. Образующуюся смесь к ипятят с обратным холодильником
1,5 — 2 час и разгоняют 30,3 г (0,175 моль) (СНз) а СзНз SiOH, т. кип. 101 — 101,5 С/
30 /14 млг рт. ст., np 1,5120 Выход 96%.
332090
Предмет изобретения
Составитель К, Билевич
Текред 3. Тараненко
Корректор Т. Миронова
Редактор 3. Горбунова
Заказ 931/4 Изд. № 403 Тираж 448 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
1. Способ получения силанолов на основе органосиланов или силоксанов, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, органогидросиланы или силоксаны подвергают взаимодействию с перекисью водорода в среде растворителя с последующим выделением целевого продукта известными приемами.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что, 5 процесс ведут в присутствии катализатора, например окисей металлов.
