Способ получения 1м-винилал\иноалкилсиланов

323406

О П И СА Н И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Соввтскиз

Социалистически»

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 29.IV.1970 (№ 1435516/23-4) с присоединением заявки М

Приоритет

Комитет по делам изооретений н открытий при Совете Министров

СССР

УДК 547.245.07(088.8) Опубликовано 10,XII,1971. Б)оллстснь ¹ 1 за 1972

Дата опубликования описания 15.II.!972

Авторы изобретения

Э. В. Серебренникова и H. В. Комаров!

Иркутский институт органической химии Сибирского отделе!))))з) "- 21-Ьт;.;.

AH СССР

3 аявитсль

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N-ВИНИЛАМИНОАЛКИЛСИЛАНОВ

Изобретение оп)осится к синтезу х;-виниламиноалкилсиланов оощсй формулы

К?- !) (сн ) оU(R ) сн=сн где К вЂ” алкил, алкоксилгруппа; К вЂ” Н, СНзСНвОСI-I = СН2, которые могут быть использованы в качсс)ве мономеров для синтеза кремнийсодсржащих полимеров.

Известен способ получения непределш)ых

coca)t)te))))it, co;pep )<3)it))x азот в оргa)t)«)eoxost радикале нри атo»c кремния, например, силилированисм винилизоцианата. Соединения предложен))ой структуры ранее описаны не были.

f1 p e 1.B 0 (е ! н ы и аминоалкил планы подвергают взаимодействию с ацетиленом при повышенной температуре и давлении в присутствии катализатора, например 3)ierH)3 кадмия или цинка, в среде органического растворителя.

Процесс лучше весп! при 170 — 180 С и давлении 15 — 17 ат.)) в присутствии в ка lссTBс стабилизатора и-нитрозодиметиланнл )на, что .)овышает выход целевого продукта до 80 ) о.

Х-винильные производные аминоалкилсиланов представляют собой прозрачные жидкости, которые обычно хранят на холоде, без доступа влап! и в присутствии стабилизатора (исходных аминсалкилсиланов, н-нитрозодимеТi)1 <1 Н )1.1!) Н <) ) <:)<0<)<0,". t>!<\ Опн ЛОГ КО:) О;1 t!?(i i? I I

3 . ются. Строение «.; доказа(ю элсмс)парным

3)! «";)))3O?), I I К- ll Г1 т1Р-;нек1 p )1()), l T3!?)i il кото)?ы?)II х)l?Ii!чсoкнмн ))pеBращс))иям)l. В

I I K - i! c !. т !? а х t i i i T (3 ) ) p ) .; (рм:п(е — ACIES CI! > 000TBBTi ).B1 ин генсив.

В0-,1OtIlOt) )t)t в Oi?,i 3« 1620—

1680 с.((— с плечом нрн 1620- — 1640 с.т(— . В

П )11 -0()otot ð31:);.?))ë тi гвуют ot!ãl)Hлы 1)po )О10 t)t)t)-CI I.-ãðë))) i О 4<02. 3,82 ?(д. » -Х вЂ” С11(.Рунн с с — 6,34 д

11сх(? )i! Bii вен)< т))

СТ < .);It>)?t)) Н РОД < ) Га.<) Н.

15 П р ll м е р 1. Получ,(:)с . i-Bill)i) )311!IlloiipoIlIl3) pIf3T!l,)(ил<) )3 ) 1) .

Смесь 21 г трнэт((л;нл! i;l!?Îi)t)1<1?)ill(3, 0,1о)о

t)-ll ItTp 030 тип) сТн,) <) t) l 1!i!l;l, 2 ",о 3!)) )3TH м(гя в 42 г бензола нагревают в автоклавс с

20 ацеп(лсном (началь;loi,давлснн < 15 — 17 ат.т(! нр;! 1смпсратур» 170 -180 С в течение 2—

3 ч и < . 3 H ) с 1 ф (? 3 ), ц ) ) t) I ) I ) p 0 B 3 н ) I . .< I д <1,1 Я ) 0 1

Оснз01 il выл(

BoT1 lit)Bi!ill)i 31! нн Оос,i!)))0((!! H I. 1 . )i!i ). 1 0 С

25 прн 1,5 .)(.() рт. ст.< н- " 1г!(30. сГ," 0,8501. МКн

63 93 Вычис )ено 63 81

I!Hi)ëo,to, ",: C 65,:3; I-I 12,58; U 6,87: Si

14,80.

30 Ci 11о,;х8!.

323406

Предмет изобретения (ос)авиl.)(K. цилевич

Тскрси Л. Куклина

Книпс (o;) T. Китаев: !

)>с;;(к(..,> о. Гopov::.(:âà

31)к(з l % 8 Изд. ЛЪ 1 830 Тира ж 148 Под»испо

ЦНИИПИ Коки.тета ио аслаки «çoáj)ñã(.1111;1 )I о)кр((тии при Совете Министров СССР

Москва, 7К-зо, Разинская иаб., д 4.5

1иногра(!)ия, ир. Сапунова, 2

Вычислено, а)в .. С 66,23; Н 12,65; Yi 7,02; Si

14,08. ИК-спектр (сл ): 734, 1017, 1237 (% — Lt); 1633, 1660 (Х- С(1=СНе), 1I р ll м с р 2. Гlолучсиие О,Х-ди13ииил013ого э(ри!) !1 триэтилс и l ил и ров илеlмииоэт<1ИО !H (11), В а)и!)лог))ч111>1. условияк из 4,8 г «явило(30го эфира 1>-крсмииисодсржащег0 эмиисэта110ла иолу !В!01 4: (74()оа) OOO;!ii!1«i!H)i 11, l, кии.

105 — 106 C ири 1 11,11 !7т. ст., 11 о j,>1745, (12о

О, 9039. (1К1) 83,88. Вычислено 85,49.

Найдсио, ",,) 1 С 66,83; Н 11,60, Х 5,20; Si

9,92.

С „1-4,ОХ%.

Вычислсио, ",,). С 66,85; !! 11,60; М 5,19; Sl

10,42. 1 1К-спектр (с.)1 — ) 1017, 1242 (Si — Et); ! 615, 1655 jOCH Cl1-., iXCI-I=CI-I ).

11 р ll м е р 3. (л,-Вииил-ами)о:(роиил (три) гокси) силеи! (111} ! месь 8,8 а тр)!этoксис:(лил:(ров«лак!Ииа, 37 а ОЕ)(ЗОЛ;1. 0,2 <.- cl ll«тcl i c l 1 а !МИH И а! ре!Çcl 10 I с а)1е TH.!С1!ОМ 13 HBTОКЛаВС 1, рп 180 — 188=C. llepe)оикой выдел)иот 8 г (50",,) иа всг;(ивш;ill а 31!111) 00(.—, HH e H i a 1 I, 1. ки;1. 1 20 С:T )11 2,«.11

7T сТ ц ", 4400 Li„ 0 9;)52

I-lайдсио, ",)i С 52,73; 11 10,47; Si 11,7-:

Вычислено, %: С 53.39; Н 10,18; S! !1,35.

11к-спектр; дублет 1085 — 1108, 1170 (Si—

Oj:t); 1645, 1674 (РВСН = СН2) .

Пример 4. ill-В!1ииламипопропил(этилдиlI)0HHë) ol1ëаи (1Ъ ) ВыДелик)т IIPH BHHHJIHPQBB:1:(и 5,6; (э> г1(лди!Iðî Iè T) силилпроииламииа с

«ыкодом 60(,,;. . 1

На l;LOH(), ",0 С 67.68; I I 12,28; Si 12,37.

10 Вы)и,ioilo,",„.: С 68,64; Н 12,85; Si 12,35.

15 1. С)особ:(олу !с! ия Х-гииила3!HHOaлкилсиланов, OT.1!!(tèþèèéoë тем, по аминоалкилси,!аllbl ио 1!3L рl аlот Bзciи 10+(Йс 1 ви!О с 1111етил(.—

lом .lpll i!O««1!1!(H!HOй TLÚ111«j)а 1«грс и да !Лег(ИИ

)рl,, уT("т)3: и к!«гализатора, например, ацета20 та кадмия, « p«дс раствор:пеля с:1осг!еду!ощим «ыдс, опием .!ел-3010 продукта известиым) мстода3:и.

2. С.)()с.)0 . o .I. 1, отлл шти((шс71 тем, чг()

:I )Di(е с «o;(>"I ири тем:.сратурс 170 — -180=C H

2о да)!3))с:(и;1 10- 17 ат.)1.

3. С.((."оо ио 1;1. !i 2, от.!i!И(; оиийсл тем, 11 О ilj)oil(. .сс 13сду i В и!) Ису тствии В качес «(. сга(:1 Ill:иl г )р 1 и-1(ит1«озодиметилаиили !а,