Способ получения 1-(диорганиламинометил)- силатранов

32II20

ОП ИСАНИ Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Срез Соеетски

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

М. Кл. С 07f 7/10

Заявлено 13.1Ч.1970 (№ 1427488/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 23.Х.1972. Бюллетень № 32

Дата опубликования описания 19.1.1973

Комитет по аелам иаооретеиий и открытий при Совете Мииистрав

СССР

УДК 547.245.07(088.8) Авторы изобретения Э. Я. Лукевиц, Л. И. Либерт и М. Г. Воронков

Заявитель Ордена Трудового Красного Знамени Институт органического синтеза

АН Латвийской ССР

СПОСОБ ПОЛ УЧ ЕН ИЯ 1-(ДИ ОРГАН ИЛАМИ НОМЕТИЛ)СИЛАТРАНОВ

; ОСН,СН,.

R,NCH,Si — ОСН,СН,— N ОСН, СН,*

|Изобретение относится к способу получения

1-(диорганиламинометил)- силатронов — новых соединений, содержащих пятиковалентный кремний, которые могут найти применение в качестве катализаторов отверждения синтетических смол, физиологически активных веществ, а также промежуточных продуктов в органическом и кремнеорганическом синтезе, общей формулы где R — алкил, алкилен.

До сих пор способы получения 1-(диорганиламинометил)-"илатранов не были известны.

Предлагается способ получения 1-(диорганиламинометил) -силатранов, основанный на взаимодействии N,N- (диорганиламинометил)— триэтокси-силапов с триэтаноламином в среде хлороформа или в отсутствие растворителя.

По этому способу 1-(диорганиламинометил) силатраны голучают просто и легко из вполне доступного сырья.

Пример 1. Смесь 12,47 г (0,05 моль) (N,N-диэтиламинометил) -триэтоксисилана и

7,46 г (0,05 моль) триэтаноламина нагревают при 80 — 100 С, одновременно отгоняя выделяющийся этанол. По охлаждении реакционная смесь закристаллизовывается. Кристаллизацией из гептана выделяют 7,8 г (60%) гигроскопичного 1- (диэтиламинометил) силатрана с т. пл. 82 — 83 С.

5 Найдено, %: С 50,18; Н 957; N 1066; Si

10,79.

С I I Нз КзОз п

Вычислено, %: С 50,73; Н 9,28; iN 10,75; Si

10,78, 10

Пример 2. К раствору 14,9 г (0,1 моль) триэтаноламина и 30 мл хлороформа прибавляют раствор 26,1 г (0,1 моль) (пиперидинометил)-триэтоксисилана в 30 мл хлороформа.

15 Образовавший=я этанол и растворитель отгоняют в вакууме, создаваемом водоструHHI IM насосом. Из остатка кристаллизацией из смеси гептана с толуолом выделяют 20,4 г (75%)

i-(пиперидинометил)-силатрана с т. пл. 150—

20 151 С.

Найдено, %: С 52,29; H 8,98; N 10,48; Si

10,53.

С12Нз4М20з 1

25 Вычислено, %: С 52,90; Н 8,88; N 10,28; Si

10,30.

Иодметилат, т. пл. 227 — 229 С (из этанола).

Найдено, %: С 37,53; Н 6,56; Si 6,40, С1зНгМ20з 11.

30 Вычислено, %: С 37,68; Н 6,56; SI 6,77.

Предмет изобретения

1. Способ получения 1-(диорганиламинометил)-силатранов, отличающийся тем, что триэтаноламин подвергают взаимодействию с (N,N-диорганиламинометил) триэтоксисиланом с последующим выделением целевого продукта известными приемами.

2, Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при нагревании до 80 — 100 С.

3. Способ по и. 1 и 2, отличающийся тем, что, с целью понижения температуры реакции, процесс ведут в органическом растворителе, например хлороформе.

Составитель И. Головникова

Редактор 3. Горбунова Техред 3. Тараненко Корректор В. Жолудева

Заказ 4423/11 Изд. № 1646 Тираж 406 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2