Способ анализа смеси алюминийсодержащихсоединений
О П И С А Н И Е 3!7974
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 26 т/1.1968 (№ 1251866/23 -26) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 19.Х.1971. Бюллетень № 31
Дата опубликования описания 22.XII.1971
ЧПК б Oln 31/16
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
УДК 546.621(088.8) Лвтор изобретения
В. С. Мальцев
Заявитель
СПОСОБ АНАЛИЗА СМЕСИ АЛЮМИНИЙСОДЕРЖАЩИХ
СОЕДИ Н ЕН И Й
Изобретение относится к способам анализа алюминия и его соединений.
Известен способ анализа смеси алюминийсодержащих соединений, состоящей, например, из металлического алюминия, низко- и высокотемпературных форм глинозема, карбида алюминия, оксикарбидов алюминия, путем сплавления их с пиросульфатом калия, перевода алюминия в водный раствор с последующим его определением известными методами.
По такому способу нельзя раздельно количественно определить содержание различных соединений алюминия в исходном продукте.
С целью количественного определения оксикарбидов алюминия по предлагаемому способу смесь алюминийсодержащих соединений предварительно обрабатывают соляной кислотой и в раствор переводят металлический алюминий, низкотемпературную форму глинозема и карбид алюминия, а нерастворимый твердый остаток подвергают окислительному обжигу в атмосфере, содержащей кислород, при температуре 1100 — 1200 С. Затем остаток сплавляют с пиросульфатом калия, переводят спек в раствор и определяют алюминий, входящий в состав оксикарбидов, известными способами.
Пример 1. 2 г смеси, содержащей металлический алюминий и тетраоксикарбид алюминия (A1404C), измельчают до 140 лск и раз-, лагают разбавленной соляной кислотой (1:1). Смесь выщелачивают в соляной кислоте в течение 20 мин при постепенном нагревании. Затем комплексометрическим способом в растворе определяют металлический алюминий. Далее нерастворимый остаток cvшат при 100 10 С в вакууме (остаточное давление 0,1 млт рт. ст.) и сплавляют с пиро-, 10 сульфатом калия (К SqOq) в муфельной печи., После перевода спека в раствор комплексо-, метрически определяют алюминий, входяший, в состав оксикарбида. Состав смеси (в %): ЛI
15,7; Л1404С 84,3.
15 Пример 2. 5 г смеси, содержащей металлический алюминий, y=AI>0 и Л1404С, раз-, лагают разбавленной (1:1) соляной кислотой в течение 20 лшн и определяют в раствореметаллический алюминий. Затем при постепен-
20 ном нагревании раствора концентрацию кислоты .повышают до 18 — 20% в течение 4 — 4,5, час и определяют содержание у=Л1 Оз. Далее твердый остаток сплавляют с пиросульфа- том калия и определяют тетраоксикарбид
25 алюминия.
Состав смеси (в %): Л1 4,6; у=Л1 Оз 22,4,, Л1404С 73.
П р и ч е р 3 5 г смеси содержащеи мета т лический алюминий, у=Л120з, и=Л1 0з и
30 тетраоксикарбид алюминия, разлагают соля-, 317974
С оста витель Ф. Л ьв ович
Техред Л, В. Куклина Корректоры: А, Абрамова и М. Коробова
Редактор 3. Горбунова
Заказ 3471/14 Изд. Мз 1464 Тираж 473 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Ж-З5, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2 ной кислотой и последовательно отделяют металлический алюминий и у= — А120з. Нерастворимый остаток, состоящий из а=A120 и
А1404С, окисляют в кислородсодержащей атмосфере при 1100 — 1200 С. При этом тетраоксикарбид алюминия разлагается: о
2А1404С+ЗОз — — 4AlgOg+2CO
Остаток взвешивают, и по величине привеса определяют количество тетраоксикарбида алюминия. После этого навеску спекают с пиросульфатом калия и определяют содержание общей окиси алюминия, а затем с учетом окиси алюминия, образовавшейся из тетраоксикарбида алюминия в процессе окислительного обжига, определяют содержание сс=А120з .
Состав смеси (в о/о): Al 8,5; у=А1зОз 24,05; а=А1зОз 18,95 и А1404С 48,43.
Ход анализа смеси, содержащей диоксикарбид алюминия (A1 0C), аналогичен.
Количество оксикарбида алюминия по окиси углерода контролируют газоволюмометрически, а на стадии кислотного выщелачивания — иммерсионным способом.
5 Предмет изобретения
Способ анализа смеси алюминийсодержащих соединений, состоящей, например, из металлического алюминия, низко- и высокотемпературных форм глинозема, карбида алк)миния, оксикарбидов алюминия путем сплавления их с пиросульфатом калия, перевода алюминия в водный раствор и последующего его определения известными методами, отлачающийся тем, что, с целью количественного определения оксикарбидов алюминия, смесь алюминийсодержащих соединений предварительно обрабатывают соляной кислотой и в раствор переводят металлический алюминий, 20 низкотемпературную форму глинозема и карбид алюминия, а нерастворимый твердый остаток подвергают окислительному обжигу в кислородсодержащей атмосфере при температуре 1100 — 1200 С.
