Н. п. парфенов, а. с. письменский, м. я. розкин и г. п. суржан

284995

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕПЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 06.Vl.1969 (№ 1334649/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Кл, 12q. 32/10

МПК С 07с 141/16

С 07с 139/00

С 07с 91 44

УДК 547.564 4 07 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Опубликовано 29,Х.1970. Бюллетень № 33

Дата опубликования описания 12.1.1971

Авторы изобретения В. Т, Бышенко, И. А. Батрак, А. А. Власенко, Л. Я. Герцберг, И. Г. Гоготов, М. Г. Галушко, А. А. Ерин, В. Д. Ермолаева, lO. П. Коровин, Г. K Краснов, А. К. Лопатина, В. М. Москаленко, Н. П. Парфенов, А. С. Письменский, М. Я. Розкин и Г. П. Суржан

3 аявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТОЛА

Предмет изобретения

Известен промышленный способ производства метола — монометилпарааминофенолсульфата, применяющегося в черно-белой фотографии в качестве проявителя. По этому способу исходное сырье — парааминофенол— конденсируют с бензальдегидом в среде серной кислоты. Продукт конденсации выделяют при последующей нейтрализации реакционной массы кальцинированной содой, фильтруют и сушат. После сушки продукт конденсации подвергают метилированию диметилсульфатом, для чего его засыпают в аппарат с мешалкой и рубашкой для охлаждения. При приливании диметилсульфата в аппарат температура за счет теплоты реакции повышается от 20 до

140 С. На последующих стадиях осуществляют гидролиз, отгонку бензальдегида, кристаллизацию, фуговку и сушку метола. Од како проведение стадии конденсаци в среде сер ной кислоты приводит к большому расходу кислоты и соды, образованию токсичных промстоков и пониженному качеству продукта.

Проведение процесса метилирования путем приливания диметилсульфата к продукту конденсации приводит к частичному осмолению продукта, снижению его качества, понижению выхода.

По предлагаемому способу конденсацию парааминофенола с бензальдегидом осуществляют в нейтральной водной среде при 64 — 66 С с зацикловкой сточных вод.

Продукт конденсации метилируют путем постепенной дозировки, продукта конденсации в диметилсульфат в течение 1 час при постоянной температуре 80 — 85 С. После окончания дозировки дается выдержка в течение 1 час при 115 — 122 С.

Благодаря предлагаемому способу расходуются серная кислота и сода, устраняются сброс токсичных промстоков и осмоление продукта

10 на стадии метилирования, повышаются выход в среднем на 7 — 8% и качество продукта, в частности оптическая плотность водного раствода уменьшается от 0,30 до 0,15. что соответствует лучшим зарубежным образцам.

Способ получения метола конденсацией па20 рааминофенола с бензальдегндом с последующей обработкой полученного продукта диметилсульфатом при 20 — 140 С выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью усовершенствова25 ния технологии процесса, увеличения выхода и улучшения качества целевого продукта, процесс конденсации ведут в нейтральной водной среде при 64 — 66 С с последующей дозировкой полученного продута в диметплсуль30 фат при 80 — 85 С ti выдержкой реакционной массы при 115 — 122 С.