Способ получения комплекса трийодидагаллия
О П И С А Н И Е 2 8478 2 изоьеитиния богаз Советских
Социалистических
Республик
И АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт, свидетельства №
Заявлено 07Х.!969 (№ 1328045/23-4) М, Кл. С 07с 103/36 с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 19.1.1972. Бюллетсш. № 4
Дата опубликования описания 21.II I.1972
Комитет по делом изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
УД1(54-386(088.8) Авторы изобретения
Л. П. Шкловер, И. Ф. Захарченко и Н. К. Евсеева
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОМПЛЕКСА ТРИЙОДИДА
ГАЛЛИЯ
Найдено, %
11,67
11,73
12,39
12,27
2,34
2,57
4,92
5,02
64,36
64,39
12,07
2,35
4,69
63,82
Изобретение относится к технике получения комплексных соединений галогенидов галлия с органическими лигандами.
Известны способы получения комплексов галогенидов галлия, например с трифенилфосфином, диэтиловым и триметиловым эфирами.
Недостатком таких способов является то, что все операции при синтезе и хранение полученных продуктов приходится производить в специальных условиях (сухая камера, инертная атмосфера, свободная от паров воды) из-за черезвычайной гигроскопичности как исходных продуктов, так и полученных комплексов.
Для упрощения процесса (возможности ведения всех операций, синтеза, за исключением растворения исходного галогенида в диметилформамиде в нормальных. условиях), а также получения негигроскопичного и летучего продукта (летучесть продукта облегчает дальнейшую очистку комплекса) предлагается способ получения комплекса трийодида галлия с использованием в качестве органического лиганда диметилформамида (ДМФА).
Пример. Получение комплекса трийодида галлия N>N -диметилфор мамидов. Безводный йодистый галлий (18 г) растворяют в N Выход продукта 15 г. 5 Состав образующего комплекса по данным элементарного анализа, отвечающего формуле ба((СНз) зКС(0) Н)з4, приведен ниже. Элементы Вычислено для 10 (ла((СНз) зХС (0) Н)з)з, Ga 11,68 Сняты ИК-спектры ДМФА и выделенного комплекса (в вазелиновом масле и гексахлорбутаднене) в области 400 — 3600 сл — . Полоса 25 валентного колебания С=О группы в спектре комплекса (1650 слт- ) смещена по сравнению со спектром ДМФА (1680 слт- ), что доказывает координация молекул ДМФА к атому галлия в. выделенном комплексе через кисло30 род (3). 284782 Предмет изобретения Комплекс возгоняется на воздухе. Устойчивость комплекса характеризуют данные об изменении веса при хранении комплекса на воздухе. Составитель Т. Калинина Редактор Л. Герасимова Техред А. Камышникова Корректор Е. Зимина Заказ 522)2 Изд. № И7 Тираж 448 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений .и открытий при Совете Министров СССР Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 Время хранения, дни 4 Навеска комплекса, г 0,5201 0,5201 0,5202 Способ получения комплекса трийодида галлия на основе трийодида галлия и органи5 ческого лиганда, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологического процесса и получения негигроскопичного летучего целевого продукта, в качестве органического лиганда используют диметилформамид.
